Выбор - стационарная фаза
Cтраница 1
 |
Схема высокотемпературного газового хроматографа. [1] |
Выбор стационарной фазы был ограничен вследствие требований низкой летучести и теплостойкости при высоких температурах. [2]
Выбор стационарной фазы целиком относится к хроматографической части) анализа; на ХМС анализ может оказать влияние лишь фон колонки. Избыточное испарение жидкой фазы повышает предел обнаружения микрокомпонентов вследствие взаимного наложения масс-спектров, особенно в условиях программирования температуры колонки. Стационарные фазы могут образовывать не только непрерывный фон, но. [3]
Большое значение в ВЭЖХ имеет выбор стационарной фазы. [4]
Влияние их величин будет рассмотрено в разделах, посвященных выбору стационарной фазы и оптимизации состава подвижной фазы. Кинетический параметр п зависит от размера хроматографической колонки, размеров частиц материала в колонке и их распределения, от размера пор, скорости потока подвижной фазы, значений коэффициентов диффузии и скорости установления равновесия при взаимодействии разделяемых веществ со стационарной фазой. [5]
 |
Шприц с капилляром.| Оптимальные режимы анализа на установке для газо-жидкостной хроматографии. [6] |
Одним из основных вопросов, от решения которых зависит эффективность разделения на газожидкостном хроматографе, является выбор стационарной фазы. Этому вопросу посвящено много работ, однако, несмотря на ряд выявленных основных положений, фазу рациональнее подбирать экспериментальным путем. [7]
Выбор условий получения эффективной колонки в газовой хроматографии вытекает непосредственно из общей теории хромато-графическото разделения ( см. 1.2), а выбор селективной стационарной фазы связан с теорией адсорбции и растворения. Различия в коэффициентах распределения компонентов между подвижной и стационарной фазами обусловлены различиями межмолекулярных взаимодействий. Наиболее важными из них являются ван-дер-ва-альсовы взаимодействия. Большую роль также играет такой вид взаимодействий, как водородная связь, причем вклад ее в удерживание значительно уменьшается с ростом температуры. Это может выразиться в изменении порядка выхода разделямых веществ из колонки при повышении температуры. Комплексообразование для селективного разделения веществ в газовой хроматографии используется реже, чем в жидкостной. [8]
В продуктах гидрокрекинга могут присутствовать моноароматические и гидроароматические углеводороды, нафталин, бензтио-фен, производные нафталина и дифенила. В зависимости от состава сырья, режима и способа проведения гидрокрекинга соотношения углеводородов этих групп могут колебаться в широких пределах. Поэтому основной задачей при разработке настоящей методики является выбор стационарной фазы, которая бы позволяла, во-первых, полностью отделить бензтиофен от нафталина и, во-вторых, селективно отделить моноароматические и гидроароматические углеводороды от нафталина. [9]
При подборе стационарной фазы для хроматографического анализа решающее значение имеют ее полярность и селективность. Эти понятия еще четко не определены и трактуются различно. При подборе стационарных фаз приходится руководствоваться качественными соображениями, основанными на представлениях о характере сил взаимодействия. В последнее время при выборе стационарных фаз чаще начинает использоваться термодинамический подход. Полярность фазы необходимо оценивать по ряду веществ, специфичных для различных типов взаимодействий. В настоящее время для оценки дисперсионного взаимодействия широко используется метиленовое звено н-алканов. Значение AG для бензола характеризует способность к образованию л-комплексов, бутанол-1 - к образованию водородной связи с электронпо-донорными связями стационарной фазы. Пентанон-2 - слабый донор электронов и может применяться для характеристики донорно-акцепторных комплексов. Нитропропан-1 имеет относительно большой дипольный момент р 3 6 Кл - м и может выявить способность фаз к ориента-ционному взаимодействию. Одновременно он может с рядом фаз давать и донорно-акцепториые комплексы. [10]
При подборе стационарной фазы для хроматографического анализа решающее значение имеют ее полярность и селективность. Эти понятия еще четко не определены и трактуются различно. При подборе стационарных фаз приходится руководствоваться качественными соображениями, основанными на представлениях о характере сил взаимодействия. В последнее время при выборе стационарных фаз чаще начинает использоваться термодинамический подход. Полярность фазы необходимо оценивать по ряду веществ, специфичных для различных типов взаимодействий. В настоящее время для оценки дисперсионного взаимодействия широко используется метиленовое зьено н-алканов. Значение ДО для бензола характеризует способность к образованию я-комплексов, бутанол-1 - к образованию водородной связи с электронно-донорными связями стационарной фазы. Пентанон-2 - слабый донор электронов и может применяться для характеристики донорпр-акцепторных комплексов. Нитропропан-1 имеет относительно большой дипольный момент / 7 3 6 Кл - м и может выявить способность фаз к ориента-цио Н Ному взаимодействию. Одновременно он может с рядом фаз давать и доиорно-акцепторные комплексы. [11]
С увеличением размера зерен снижается сопротивление потоку и ухудшается разделение [ ср. Наиболее часто применяют зерна размером 0 01 и 0 05 мм. Зерна должны быть однородными по величине. Поверхность зерен должна быть шероховатой и пористой, соотношение внутренней и внешней поверхности должно быть наибольшим. Контрольным значением общей поверхности является 100 м2 / г. Частицы разделяемого вещества проходят разные отрезки пути в процессе разделения; если частицы стационарной фазы неоднородны по размерам ( уравнение (7.3.3) ], то происходит расширение зон на хроматограмме. Нерастворимость в подвижной фазе чаще всего используют в адсорбционной хроматографии; для распределительной хроматографии выбор стационарной фазы ограничен. [12]
С увеличением размера зерен снижается сопротивление потоку и ухудшается разделение [ ср. Наиболее часто применяют зерна размером 0 01 и 0 05 мм. Зерна должны быть однородными по величине. Поверхность зерен должна быть шероховатой и пористой, соотношение внутренней и внешней поверхности должно быть наибольшим. Контрольным значением общей поверхности является 100 м2 / г. Частицы разделяемого вещества проходят разные отрезки пути в процессе разделения; если частицы стационарной фазы неоднородны по размерам [ уравнение (7.3.3) ], то происходит расширение зон на хроматограмме. Нерастворимость в подвижной фазе чаще всего используют в адсорбционной хроматографии; для распределительной хроматографии выбор стационарной фазы ограничен. [13]
Страницы: 1