Дифрактометр
Cтраница 3
В дифрактометре используют рентгеновскую трубку БСВ-6 с линейчатым фокусом 6X2 5 мм. [31]
На дифрактометре установлен гониометр ГУР-5, который обеспечивает вращение счетчика со скоростями от 1 / 32 до 16 град / мин. Возможно использование щелей Соллера i для уменьшения вертикальной расходимости пучка. [32]
 |
Схемы съемки в фокусирующей камере с применением монохроматора ( а - на отражение, б - на просвет. Ф - фокус рентгеновской трубки. М - кристалл-монохроматор. О - образец. Я - пленка. [33] |
В дифрактометре предусмотрена монохрома-тизация излучения отражением от кристалла на первичном и дифрагированном пучке. Последнее более эффективно, поскольку позволяет избавиться и от флуоресцентного излучения образца. [34]
 |
Основные кинематические схемы. [35] |
В современных дифрактометрах для исследования монокристаллов имеется возможность фиксировать значительно большее число отражений. [36]
На дифрактометре ДРОН-15 ( медное излучение, фильтрованное никелем) был проведен рентгенострук-турный анализ трибополимеробразующих ТСП и их компонентов. Как видно из рис. 76, на котором приведены дифрактограммы связующего ( поливиниловый спирт), наполнителя ( ЭФ-245) и их смеси, дифрактограмма 3 смеси не является просто суперпозицией дифракционных картин наполнителя и связующего: заметно существенное перераспределение интенсивностей. Дифрактограмма 4 такой же смеси, но в которой был использован ПВС другого состава ( б), заметно отличается по характеру: она представляет собой суперпозицию дифрактограмм наполнителя и связующего. [37]
В мессбауэровском дифрактометре гамма-излучение от источника через систему коллимационных щелей попадает на исследуемый образец, рассеивается на нем и регистрируется детектором излучения. [38]
Если используется записывающий дифрактометр ( при современном уровне оснащения лабораторий это наиболее вероятный вариант), для измерения высоты пика необходимо установить нулевую линию. С этой целью можно использовать горизонтальные участки по обе стороны рассматриваемого пика: однако, если на дифрактограмме поблизости от рассматриваемого пика находится еще один пик, провести истинную нулевую линию невозможно. Обычно наблюдаемая тенденция - недооценка высоты пика. Очень важно выбрать такую скорость развертки, чтобы постоянные времени счетчика дифрактометра и самописца не влияли на запись. [39]
Так называемый трехкружный дифрактометр является полным аналогом камеры вращения. Кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей, а счетчик перемещается вдоль выбранной слоевой линии. В получивших за последнее время наибольшее распространение четырехкружных дифрактометрах необходимость в предварительном совмещении кристаллографической оси с осью вращения отпадает. [40]
 |
Схема фокусировки в многоканальном ди-фрактометре. [41] |
Схема такого дифрактометра с горизонтальным расположением образца показана на рис. 10.2. Отечественной промышленностью выпускается и автоматизированный дифракто-метр типа АРП ( ДРОН - УМ2), позволяющий провести анализ до 30 образцов по заданной программе и выдать на печать результаты фазового анализа каждого образца. Такой дифрактометр управляется ЭВМ, которая производит и обработку результатов. [42]
Все типы дифрактометров, кроме одного, имеют геометрию Эйлера с массивным х-к РУгом Каппа-геометрия, использованная в дифрактометре CADA [36], трудна для краткого описания. [43]
В работе дифрактометра существует несколько специфических операций, требующих особого внимания - это работа с диском, открывание и закрывание шторок, выбор фильтра, а также контроль таймера и гониометрических осей. [44]
Контролирующие работы дифрактометров компьютеры запрограммированы на различные способы получения данных, и экспериментатор может выбрать метод, наиболее подходящий для предстоящих измерений. Например, оператор может выбрать тип сканирования ( со или 9: 2) и пределы измерения. Индексы рефлексов находят при помощи стандартной процедуры, при этом отражения получают путем систематической минимизации избыточной симметрии и времени, затраченного на движение осей между двумя отражениями. Невозможно рассмотреть здесь все параметры процесса сбора данных. Более интересно проследить, как компьютер управляет этим процессом. Так, компьютер должен устанавливать перед детектором ослабляющий фильтр, чтобы, когда встретятся сильные отражения, регистрируемая интенсивность поддерживалась на безопасном уровне. [45]
Страницы: 1 2 3 4