Cтраница 1
Выделение иридия в виде малораепворимой соли гексахлоро-иридата аммония мало пригодно для цел ей количественного анализа вследствие ее заметной растворимости, особенно когда требуется определять малые количества этого элемента. [1]
Выделение иридия в виде малорастворимой соли гексахлоро-иридата аммония мало пригодно для целей количественного анализа вследствие ее заметной растворимости, особенно когда требуется определять малые количества этого элемента. [2]
Для выделения иридия в металлическом виде из раствора хлорного иридия или хлороиридата натрия большею частью применяются металлы цинк и магний. Так как иридий выпадает медленно, то надо долго действовать этими металлами, чтобы добиться полного осаждения. [3]
Если выделение иридия броматным гидролизом производилось из растворов, содержащих загрязняющие примеси, то осадок промывают 1 % - ным раствором нитрата натрия, фильтр с осадком возвращают в стакан и нагревают с 15 мл концентрированной азотной и 5 мл хлорной кислот до появления паров и полного растворения иридия с образованием темно-пурпурного перхлората. Раствор разбавляют, фильтруют и обрабатывают по предыдущему для получения чистого осадка, который восстанавливают до металла. [4]
Методы, рекомендуемые для определе-ленйя палладия осаждением диметилглиоксимом, а также для выделения иридия, родия, осмия, рутения в виде гидроокисей и родия в виде сульфида, описаны в разделе Систематический ход разделения и определения платиновых металлов ( стр. [5]
Методы, рекомендуемые для определения палладия осаждением диметилглиоксимом, а также для выделения иридия, родия, осмия, рутения в виде гидроокисей и родия в виде сульфида, описаны в разделе Систематический ход разделения и определения платиновых металлов ( стр. [6]
Осаждение цинком является быстрым методом выделения золота, палладия, платины, родия и рутения из растворов, содержащих неблагородные металлы, которые не осаждаются цинком. Выделение иридия, особенно из сернокислых растворов, редко бывает полным, но оно протекает количественно при добавлении чистого магния. Слабокислый солянокислый раствор обрабатывают химически чистой цинковой пылью при осторожном помешивании до восстановления железа ( Fe ( lll) - Few) и почти полной нейтрализации кислоты, затем добавляют еще 1 г цинка, нагревают осторожно до начала кипения, энергично смешипая цинк с обрабатываемым раствором. Добавление небольших количеств порошкообразного магния на этой стадии способствует полному осаждению иридия. После охлаждения ниже 60 медленно добавляют соляную кислоту до растворения избытка цинка и прекращения выделения газа. Отстоявшуюся жидкость декантируют через неплотный фильтр, осадок промывают три-четыре раза декантацией, затем смывают его на фильтр и тщательно промывают горячей водой до удаления хлоридов; небольшие количества меди из влажного осадка извлекают следующим способом: смывают осадок обратно в стакан и перемешивают его на холоду в течение нескольких минут е 10 мл 20 % - ного раствора сульфата железа в 10 % - ной серной кислоте; при этом растворяются следы цинка и медь переходит в растворимый сульфат; золото и платиновые металлы остаются без изменения. Затем черный осадок платиновых металлов тщательно промывают на том же фильтре теплой 5 % - ной серной кислотой до удаления солей железа и меди и, наконец, горячей водой отмывают кислоту. Осажденные описанным методом родий, иридий и рутений количественно не растворяются в царской водке, поэтому дальнейшей аналитической работе с этими металлами должно предшествовать сплавление их со свинцом - ( см. разд. [7]
Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий ( II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически це представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки к истинным за счет взаимной компенсации ошибок. [8]
Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий ( II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солыо платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. [9]
При этом также осаждаются палладий и родий, платина ( IV) не осаждается; осмий и рутений должны быть удалены из раствора ( путем отгонки четырехокисей) до проведения гидролитического осаждения. При этом часть иридия соосаждается с металлическим родием, поэтому осадок нужно растворить в горячей серной кислоте и переосадить. Органические вещества в фильтрате разрушают с помощью серной и азотной кислот. Описанный в общих чертах ход анализа применяли лишь для выделения макроколичеств иридия; не установлено, в какой степени он пригоден для выделения иридия, присутствующего в очень низких концентрациях. Добавленное в качестве коллектора небольшое количество железа ( III) должно способствовать осаждению гидратированной окиси иридия. Ионные радиусы железа ( III) и иридия ( IV) очень близки ( стр. [10]