Выделение - муравьиная кислота
Cтраница 1
Выделение муравьиной кислоты рентабельно, так как было указано ( стр. Каль-каньи 3 также сообщает, что сухая щавелевая кислота при нагревании распадается на двуокись углерода, окись углерода и воду, и указывает, что выделенные продукты не давали молекулярных соотношений. При этом остаток представляет собой водную щавелевую кислоту. [1]
Проводена риоота по выделении муравьиной кислоты методой азеиц пло ракгификлции о бензилом. [2]
И - печь; 13 - компрессор; / 5 - колонна азеотропной дистилляции; 16, 17 - отстойники; 18 - испаритель; / S - колонна выделения муравьиной кислоты; 21 - колонна товарной уксусной кислоты. [3]
В процессе синтеза смол в присутствии щелочных и кислотных катализаторов ( величина рН среды колеблется от 2 до 10) формалин, обладающий сильной кислой реакцией, нагревается до 90 - 92 С с выделением муравьиной кислоты, вызывающей коррозию реакторов. При эксплуатации реакторов, например из стали ст. 3, происходит окисление стенок с разрушением повер. [4]
На окисление невосстанавливающей концевой группы расходуется 2 моль периодата с выделением 1 моль муравьиной кислоты, а на восстанавливающую концевую группу - 2 моль периодата с выделением 1 моль муравьиной кислоты и образованием эфира муравьиной кислоты. На каждый центральный моно-сахаридный остаток расходуется 1 моль периодата без выделения муравьиной кислоты. [5]
В Советском Союзе разработана иная схема 17 выделения кислот Ci-Сз. Смесь уксусной и муравьиной кислот с верха колонны обезвоживания поступает в колонну выделения муравьиной кислоты, работающую под вакуумом. Получаемая муравьиная кислота содержит не менее 98 % основного вещества. Кубовый остаток этой колонны направляется в колонну выделения уксусной кислоты, в которой отгоняется товарная уксусная кислота с содержанием основного вещества не менее 99 5 %, а водный остаток, содержащий незначительные количества муравьиной и уксусной кислот, возвращается в колонну обезвоживания смеси кислот. Кубовый остаток колонны обезвоживания подвергается ректификации в вакууме. При этом в виде дистиллята выделяется 99 5 % - ная пропионовая кислота, а остаток поступает либо на повторное окисление, либо сжигается. [6]
На колоннах ( 11 - 16) отделяют вышеуказанные продукты и направляют в основное производство или на сжигание. Осушенную смесь кислот Ci - C4 направляют в колонну ( 25) для выделения муравьиной кислоты азеотроп-ной ректификацией с толуолом. Дистиллят - муравьиная кислота с примесью толуола подается в колонну ( 29) очистки муравьиной кислоты. Регенерированный толуол возвращается в колонну ( 25), а из низа колонны ( 29) в паровой фазе получают чистую муравьиную кислоту. [7]
Однако практически было найдено, что вторичное окисление не может быть полностью подавлено. Обычно строят графики зависимости количества израсходованного периодата и выделившейся муравьиной кислоты от времени. Полученные кривые, как правило, показывают, что вслед за начальным довольно быстрым поглощением периодата и выделением муравьиной кислоты ( 2 - 24 ч) следует гораздо более медленная реакция вторичного окисления. Экстраполяция участка кривой вторичного окисления к нулевому времени дает довольно правильное представление о количестве израсходованного периодата и выделившейся муравьиной кислоты при первичном окислении. [8]
 |
Схема разделения водного раствора карбоновых кислот Ct - C4 азеотропной ректификацией. [9] |
Технологическая схема одного из вариантов разделения водно-кислотной фракции изображена на рис. 5.2. Сырье подается на колонну азеотропной осушки К-1. Погон расслаивается в отстойнике 0 - 1, нижний водный слой из которого направляется на отпарку эфира в колонну К-2, а верхний возвращается в колонну в виде флегмы. Из куба колонны К-2 выводится вода. Кубовый продукт колонны К-1 поступает на колонну выделения муравьиной кислоты гетероазеотропной ректификации с толуолом. Аналогично блоку К-1-К-3 для доисчерпывания толуола служит колонна К-4, из куба которой отбирается муравьиная кислота. [10]
 |
Схема получения мочевино-формальдегидных олиго-меров непрерывным методом. [11] |
Затем постепенно при перемешивании приливается водный раствор уротропина. Последний является нейтрализующим агентом для муравьиной кислоты, содержащейся в формалине. При взаимодействии уротропина и муравьиной кислоты образуется неустойчивая соль, которая при нагревании разлагается с выделением муравьиной кислоты. Таким образом, уротропин является регулятором кислотности, причем освобождение муравьиной кислоты катализатором конденсации метилмочевины происходит постепенно с повышением температуры. [12]
В настоящее время карбамидные клеевые смолы, как правило, получают по двухстадийной схеме. Первую стадию проводят в присутствии едкого натра, аммиака, уротропина и др. при 80 - 100 С в течение 30 - 60 мин. На этой стадии образуются метилольные производные карбамида. Одновременно происходит снижение рН в результате взаимодействия формальдегида с едким натром по реакции Тищенко - Каниц-царо и выделение муравьиной кислоты; рН снижается с понижением температуры реакционной смеси. [13]
Страницы: 1