Cтраница 1
Выделение определяемых компонентов из разбавленных растворов и отделение их от мешающих элементов при анализе веществ высокой степени чистоты производят обычно химическим путем с помощью различных реактивов, посуды, аппаратуры. [1]
После выделения последнего определяемого компонента ( пентана, tg Ю ЗО) выключается нагрев, включается вентилятор, и после охлаждения колонны до комнатной температуры прибор готов к следующему анализу. [2]
Хроматографические методы не всегда обеспечивают полноту выделения определяемых компонентов. Электрохимические методы и методы, основанные на отгонке, применимы для концентрирования ограниченного числа элементов и, кроме того, не всегда достаточно чувствительны. Наконец, методы соосаждения, применение которых рассматривается в настоящей статье, могут быть использованы при условии, если определяемый элемент склонен к образованию малорастворимых соединений. [3]
Методы выделения, как говорит само название, основаны на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и точном взвешивании его. Например, при определении содержания золы в твердом топливе сжигают определенное количество ( навеску) этого топлива, взвешивают золу и вычисляют процентное содержание ее во взятом образце. [4]
При анализах весовыми и отчасти другими методами следующей за растворением операцией является выделение определяемого компонента в виде осадка. [5]
Селективность реагента - это его способность к образованию прочных соединений с одним компонентом или узкой группой компонентов, что обеспечивает чистоту выделения определяемого компонента. Селективность ( избирательность) метода - определяется возможностью проведения прямого анализа вещества ( иона) в присутствии большого числа ( и количеств) других компонентов или примесей. Прочность аналитически активного соединения компонента с реагентом ( высокое значение константы образования) обеспечивает полноту выделения и определения. [6]
Селективность реагента - это его способность к образованию прочных соединений с одним компонентом или узкой группой компонентов, что обеспечивает чистоту выделения определяемого компонента. Селективность ( избирательность) метода - определяется возможностью проведения прямого анализа вещества ( иона) в присутствии большого числа ( и количеств) других компонентов или примесей. Прочность аналитически активного-соединения компонента с реагентом ( высокое значение константы образования) обеспечивает полноту выделения и определения. [7]
Среди аналитических методов выделяют три основные группы методов: методы разделения и концентрирования, методы определения и гибридные методы. Основной задачей разделения является отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для качественного или количественного определения. Нередко при этом происходит концентрирование компонента. Однако в некоторых случаях определение какого-либо компонента проводят непосредственно в пробе без предварительного разделения. Методы разделения и определения иногда бывают связаны между собой очень тесно, образуя единое целое. Это так называемые комбинированные, или гибридные, методы. Например, в газовой хроматографии смесь разделяется на компоненты, и содержание компонентов определяется количественно по площади пика или другим хроматографическим характеристикам. Таким образом, газовая хроматография является одновременно и методом разделения, и методом определения. [8]
В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является главным образом отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения. Однако нередко определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны между собой, что составили неразрывное целое. Представителем таких методов является газовая хроматография. В процессе хро-матографирования смесь разделяется на компоненты, и количественно определяется содержание компонентов. Такие методы анализа иногда называют гибридными, подчеркивая тесную связь отделения и определения как характерную особенность. [9]
В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является главным образом отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения. Однако нередко определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны между собой, что составили неразрывное целое. Представителем таких методов является газовая хроматография. В процессе хро-матографирования смесь разделяется на компоненты, и количественно определяется содержание компонентов. Такие методы анализа иногда называют гибридными, подчеркивая тесную связь отделения и определения как характерную особенность. [10]
Во избежание методических ошибок при выработке аналитических методик следует стремиться к использованию селективных реагентов, образующих с определяемым компонентом прочные соединения. Селективность-специфическая способность данного реагента к образованию соединений с одним компонентом или узкой группой компонентов - обеспечивает чистоту выделения определяемого компонента. Прочность, которая находит свое численное выражение в большой величине константы образования аналитически активного соединения компонента с реагентом, обеспечивает полноту выделения и определения. Кроме того, учитывая медленность наступления равновесия во многих химико-аналитических процессах, при разработке методик анализа следует отдавать предпочтение более быстрым реакциям и процессам и создавать условия для достаточно полного приближения их к состоянию равновесия или стационарному состоянию. Так, например, в операциях осаждения следует стремиться к получению крупнокристаллических осадков, а при полярографических определениях соблюдать такой режим, чтобы сила тока определялась именно скоростью диффузии ионов, которая пропорциональна их концентрации, а не скоростью самого электродного процесса окисления или восстановления. [11]
Во избежание методических ошибок при выработке аналитических методик следует стремиться к использованию селективных реагентов, образующих с определяемым компонентом-прочные соединения. Селективность-специфическая способность данного реагента к образованию соединений с одним компонентом или узкой группой компонентов - обеспечивает чистоту выделения определяемого компонента. Прочность, которая находит свое численное выражение в большой величине константы образования аналитически активного соединения компонента с реагентом, обеспечивает полноту выделения и определения. Кроме того, учитывая медленность наступления равновесия во многих химико-аналитических процессах, при разработке методик анализа следует отдавать предпочтение более быстрым реакциям и процессам и создавать условия для достаточно полного приближения их к состоянию равновесия или стационарному состоянию. Так, например, в операциях осаждения следует стремиться к получению крупнокристаллических осадков, а при полярографических определениях соблюдать такой режим, чтобы сила тока определялась именно скоростью диффузии ионов, которая пропорциональна их концентрации, а не скоростью самого электродного процесса окисления или восстановления. [12]