Выделение - лактам
Cтраница 1
Выделение лактама осуществляется в этом случае путем перегонки, а также экстракцией кубового остатка после перегонки. [1]
Процесс выделения лактамов, отличающийся тел, что сырой лактам перед окончательной очисткой кристаллизацией или под вакуумом подвергают действию перегретого пара. [2]
 |
Результаты проведения процесса изомеризации циклододеканоноксима ( ЦДО в додекалактам ( ДДЛ. [3] |
Изомеризация циклододеканоноксима несколько осложнена ( по сравнению с изомеризацией циклогексаноноксима) тем, что в исходном продукте присутствуют смолы и хлорорганические соединения - побочные продукты реакции фотохимического нитрозиро-вания циклододекана. На последующих после изомеризации стадиях эти продукты затрудняют выделение лактама и его очистку. [4]
Этот так называемый возогнан-ный лактам передается на дальнейшую регенерацию. Капролак-там, улавливаемый по этой схеме, может содержать небольшое количество жиров, применяемых для смазки при монтаже фильер-ного комплекта. Абсорбционный метод выделения лактама наиболее эффективен в тех случаях, когда поток газа, движущийся с небольшой скоростью, соприкасается с определенным, иск не слишком большим количеством воды, распыленной в виде мелких капелек. В каждом отдельном случае приходится выбирать оптимальные размеры абсорбционной башни и оптимальное соотношение скоростей прохождения содержащего лактам газа и воды. Эти соотношения находят, анализируя газ, выходящий через выхлопное отверстие абсорбционной башни. Необходимо, однако, указать, что определение следов капролактама, содержащегося в инертном газе, связано с определенными трудностями, поэтому применяемая для этого анализа аппаратура сравнительно громоздка. [5]
Для достижения равномерности промывки всех бобин, установленных на аппарате, необходимо тщательно отбраковать неполновесные бобины и бобины с дефектной намоткой. Если на одной и той же свече из четырех установленных паковок хотя бы одна неполновесная или с дефектной намоткой ( оголена часть перфорации бобины), то, естественно, большая часть жидкости пройдет через дефектную бобину, а остальные окажутся недостаточно промытыми. После промывки горячей водой волокно кратковременно промывается холодной водой для избежания выделения лактама на поверхность намотки и образования пятен на ней. [6]
Большое значение в устранении этого вида брака имеет и правильный выбор препарации при формовании волокна. Еще около 10 лет назад существовало мнение, что формование волокна может осуществляться только из полимера с низким содержанием низкомолекулярных фракций. Однако в настоящее время показано, что при правильном подборе препарирующих веществ вытягивание волокна может быть осуществлено без затруднений, связанных с выделением лактама на нитепроводящих деталях, также и при высоком содержании низкомолекулярных фракций в полиамиде. [7]
Массу размешивают при температуре 5 - 10 и при установленной щелочности ( проба на триаценовую бумагу) в течение нескольких часов до окончания процесса алкилирования, что устанавливают по отсутствию желтого окрашивания в пробе на фильтровальной бумаге. Раствор натриевой соли 2-амино - 5-это-коифенилтиогликолев ой кислоты фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтрпресс 18 с чугунными таблицами и рамами. Шлам, содержащий мел, серу, сульфит кальция и другие примеси, промывают на фильтре водой до тех пор, пока в пробе промывной воды при подкислении и-подогревании не прекратится выделение лактама. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату. [8]
Массу размешивают при температуре 5 - 10 и при установленной щелочности ( проба на триаценовую бумагу) в течение нескольких часов до окончания процесса алкилирозания, что устанавливают по отсутствию желтого окрашивания в пробе на фильтровальной бумаге. Раствор натриевой соли 2-амино - 5-это-ксифенилтиогликолбвой кислоты фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтрпресс 18 с чугунными таблицами и рамами. Шлам, содержащий мел, серу, сульфит кальция и другие примеси, промывают на фильтре водой до тех лор, пока в пробе промывной воды при подкислении и подогревании не прекратится выделение лактама. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату. [9]
Испытывалось также действие омыляющих реагентов на следующие эфяры циклогексаноноксима; пикриловый, ацетат, азов anej ланат, онсалат, сул. Установлено, что в этих случаях перегруппировка не происходит. Предложен непрерывный способ перегруппировки. Предложен способ выделения лактама. [10]
Перегруппировка циклогексаноноксима в лактам производится по непрерывному методу путем обработки оксима 24 % - ным олеумом с последующей нейтрализацией аммиаком. Реакция перегруппировки может идти чрезвычайно бурно; для предотвращения этого применяют интенсивное перемешивание и охлаждение. Спокойному течению реакции способствует также непрерывность процесса, во время которого в реакционной массе всегда содержится достаточное количество сырого капролактама, служащего разбавителем. При получении капролактама по описываемой схеме стадии фенол ( 38) - циклогексанол ( 41) - - - циклогексанон ( 42) дают хорошие выходы ( 95 %), между тем как в стадиях циклогексанон - циклогексаноноксим ( 43) - лактам ( 44) выходы значительно ниже главным образом вследствие потерь при выделении лактама после перегруппировки. [11]
В качестве побочных продуктов реакции нитр зирования образуются сульфоновые кислоты типа циклогексанкарбоксисульфон вой, е-аминокапроновая кислота и др. в количестве до 10 % от исходной органг ческой кислоты. Продукты реакции подвергаются затем гидролизу при низко. Остатки карбоновой кислоты экстрагируются из раствора серной кисло-дистиллированным циклогексаном, который затем отгоняется, а кислота напра ляется в рецикл. Сернокислотный раствор капролактама поступает на нейтр лизацию аммиаком. Эта операция производится прямо в вакуум-кристаллизатор, с использованием теплоты реакции нейтрализации для испарения воды. Посхь испарения части воды образуются два слоя: нижний - насыщенный воднь раствор сульфата аммония и верхний - концентрированный ведный раствор каг ролактама. Последний поступает на очистку, заключающуюся в экстракции ка: ролактама толуолом, промывке полученного экстракта водой и выделении капр лактама методом вакуумной ректификации. Водный раствор сульфата аммон ] перерабатывается в соответствующую кристаллическую соль и используется к удобрение. В этом процессе расход серной кислоты составляет 1 1 моля на 1 MI капролактама. [12]
Страницы: 1