Cтраница 3
Ряд методов качественного обнарул ения также непосредственно связан с выделением мышьяка в виде арсина ( см. гл. В связи с этим в указанных разделах подробно изложены соответствующие модификации метода отделения мышьяка отгонкой в виде арсипа. [31]
Метод Е v a n s a заключается в выделении мышьяка гипофосфитом натрия в виде свободного мышьяка, растворении его в титрованном растворе иода и в обратном титровании избытка иода тиосульфатом натрия. Метод очень хорош при содержании мышьяка в несколько миллиграммов и выше. При малых количествах мышьяка ( доли миллиграмма) он плохо выделяется гипофосфитом. Это ограничивает применение метода сортами свинца с содержанием мышьяка от 0 02 % и выше. Для чистого раффинированного свинца, где мышьяк находится в тысячных долях процента, метод требует слишком больших навесок. Метод, основанный на реакции Гутцайта, был разработан Ю. Ю. Лурье и В. И. Колосовым для Общесоюзного Стандарта. [32]
Только серебро и ртуть должны быть удалены из раствора до выделения мышьяка. [33]
При определении мышьяка в сплавах на основе железа [45] предложено проводить выделение мышьяка тиоапетами-дом. Этими же авторами показана возможность использования сернистой сурьмы в качестве коллектора при осаждении микроколичеств мышьяка. [34]
К нейтрализованному маточному раствору с тиосульфатной установки ( или нейтрализованному для выделения мышьяка рабочему раствору мышьяково-содовой очистки) добавляют серную кислоту и нагревают его в выпарном аппарате до кипения. После 30 - 45-минутного выдерживания для лучшего разложения тиосульфата раствор выпаривают до содержания 520 - 580 г / л роданида натрия. При выпаривании раствора кристаллизуется сульфат натрия. Дальнейшим выпариванием повышают концентрацию NaNCS до 800 г / л, после чего при охлаждении раствора до 25 - 30 из него кристаллизуется двухводный роданид натрия. [35]
К нейтрализованному маточному раствору с тиосульфатной установки ( или нейтрализованному для выделения мышьяка рабочему раствору мышьяково-содовой очистки) добавляют серную кислоту и нагревают его в выпарном аппарате до кипения. После 30 - 45-минутного выдерживания для лучшего разложения тиосульфата раствор выпаривают до содержания 520 - 580 г / л роданида натрия. При выпаривании раствора кристаллизуется сульфат натрия. [36]
Для определения мышьяка в фосфорной кислоте предложен метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина, поглощении арсина 0 01 N раствором иода и измерении оптической плотности поглотительного раствора. Величина оптической плотности обратно пропорциональна содержанию мышьяка в пробе. [37]
Все первичные и вторичные ардяны, за исключением бензнл-арсина, подвергаются пиролизу с выделением мышьяка. [38]
При электролизе на анодах происходит окисление фосфористой кислоты, на катодах - восстановление и выделение мышьяка. Большая часть его остается в кислоте во взвешенном состоянии и лишь немного осаждается на сетках в виде губчатого слоя. [39]
После охлаждения сухой остаток растворяют при нагревании в 5 мл дистиллированной воды и приступают к выделению мышьяка в виде треххлористого мышьяка. [40]
Однако при введении достаточного количества восстановителя применение инертной атмосферы не обязательно, за исключением описанного выше выделения мышьяка из вольфрамового ангидрида. [41]
Малая продолжительность и небольшая трудоемкость выделения и высокая селективность по отношению к мышьяку делают этот метод выделения мышьяка весьма перспективным для его использования в нейтронно-активационных методах анализа. [42]
Метод основан на восстановлении мышьяка до арсина, последующем его термическом разложении на водород и мышьяк и выделении мышьяка на относительно холодной поверхности в виде металлического зеркала. [43]
Для определения мышьяка в кальции, а также в других щелочноземельных металлах и магнии предложен метод, включающий выделение мышьяка в виде арсина восстановлением губчатым оловом в солянокислом растворе, разложение арсина с образованием зеркала металлического мышьяка, которое затем растворяют в растворе хлорида иода и оттитровывают иод, выделяющийся при этом в эквивалентном количестве, раствором иодата калия. [44]
Прибор для отгонки мышьяка в виде арсина. [45] |