Cтраница 2
Рынасе-вич [13] извлекает борную кислоту из поваренной соли этанолом. Поль [ 141 для выделения бора из силикатных материалов применяет выщелачивание пробы смесью метанола с изопропиловым эфиром. [16]
По этому методу бор получают исключительно в виде ромбоэдрической а-мо-дификации, в структуре которой икосаэдры Bi2 связаны между собой. Перед началом реакции заднюю часть кварцевой трубки нагревают с помощью печи. По мере выделения бора, печь постепенно перемещают к переднему концу реакционной трубки. К обоим концам реактора присоединены охлаждаемые ловушки со шлифами, по одной с каждой стороны. Газообразные продукты реакции направляются через осушительную трубку под тягу. Ловушку на выходе из реакционной трубки охлаждают во время реакции до - 78 С. Перед самым началом реакции ВВг3 охлаждают до - 78 С. Затем через установку пропускают поток сухого водорода до тех пор, пока из нее не будет вытеснен весь воздух. Скорость пропускания водорода контролируют с помощью счетчика пузырьков с концентрированной серной кислотой. Между баллоном и счетчиком пузырьков делают отвод от газоподводящей трубки, к которому присоединяют ртутный затвор на случай, если при закупоривании реакционной трубки давление в системе сильно повысится. Затем нагревают печь до 800 С. Температуру ловушки с ВВг3 повышают до О С. В горячей кварцевой трубке пары ВВг3 разлагаются с образованием тонкого порошка бора и бромоводо-рода. [17]
Силикатные породы и минералы переводят в раствор щелочным сплавлением, водную вытяжку подкисляют соляной кислотой. Этот раствор пропускают через колонку с катионитом для удаления железа и других мешающих ионов. В варианте, предложенном Флитом [8], можно обходиться без колонки; смолу добавляют непосредственно к кислому экстракту, полученному после сплавления пробы. Ниже подробно описано применение этого метода к силикатным породам. Другие методы, применяемые для отделения бора в силикатных материалах, включают в себя экстракцию в органические растворители ( такие, как смесь этанола и диэтилового эфира [9]) и пирогидролиз. Последний метод был успешно применен для выделения бора из стекла [10], однако Миле [6] сообщает, что количественное выделение бора из силикатов было невозможно. [18]