Cтраница 2
Фишер и Бок разработали экстракционный метод выделения скандия: из солянокислых растворов, содержащих роданид аммония, скандий количественно извлекается эфиром. Главное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет нацело отделить скандий от его ближайших аналогов - иттрия, РЗЭ и тория, которые, так же как кальций и магний, не переходят в эфирный слой. Регулируя кислотность раствора, удается оставить в водном слое титан, цирконий, гафний, уран и двухвалентное железо. Вместе со скандием в эфирный слой переходят бериллий, алюминий, индий, молибден, рений и железо ( III), которые, однако, можно частично отделить, обрабатывая эфирный слой чистой водой в присутствии аммиака. Фишер и Бок считают, что эфирно-роданидный метод пригоден как для препаративных, так и для аналитических целей. [16]
В описанном ниже методе особое внимание уделено выделению скандия, приводящему к окончательному определению этого элемента. Метод трудоемок, но, по-видимому, позволяет получить удовлетворительное извлечение скандия 6: 20 - 25ySc2O3 можно определить с точностью 1 - 2 у в присутствии 10 мг Al, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Се, Со, Cr, Cu, Fe, La, Mg, Ni, Mn, Sn, Th, Ti, U, Zn, Zr и ряда других элементов. Метод включает экстракцию купферратов хлороформом, осаждение иодатов ( с применением в качестве носителя иодата ртути ( 1)), осаждение тартратом аммония и экстракцию трибутилфосфатом ( см. гл. Стандартные растворы обрабатывают, проводя осаждение тартратов и экстракцию трибутилфосфатом, чтобы устранить или свести к минимуму ошибки, связанные с потерями скандия на этих стадиях, а также, что еще более важно, устранить влияние следовых количеств иттрия, который, по-видимому, полностью не экстрагируется трибутилфосфатом. [17]
Присутствие в растворе хлоридов и сульфатов препятствует полноте выделения скандия. Азотнокислый аммоний даже в больших количествах ( до 15 г ГШ4Ж) з) не влияет на осаждение скандия, если последний находится в растворе в значительных количествах. [18]
Присутствие в растворе хлоридов и сульфатов препятствует полноте выделения скандия. Азотнокислый аммоний даже в больших количествах ( до 15 г МН4МОз) не влияет на осаждение скандия, если последний находится в растворе в значительных количествах. При выделении 1 мг 8с20з наличие в растворе аммонийной соли значительно задерживает выделение осадка коричнокис-лого скандия. [19]
Так как растворимость оксалата скандия довольно велика, то выделение скандия из разбавленных его растворов при помощи оксалата не удается. Это было экспериментально подтверждено на растворах, содержащих от 40 до 500 мг / л скандия [804]: осадить скандий удалось только из раствора, содержащего 400 г / л скандия, и то лишь не больше 45 % от взятого количества. Однако добавление солей кальция ( около 5 г / л) к раствору, содержащему 45 - 50 мг / л скандия, позволяет количественно перевести скандий в оксалатный осадок. Этот прием следует признать более простым и эффективным, чем предложенное Г. Я. Горным [806] осаждение скандия оксалатом из кислых растворов с последующим доосаждением его из фильтрата при помощи фитина в присутствии тория, циркония или титана в качестве коллектора, тем более, что потом надо-освобождаться от этих элементов довольно сложными путями. [20]
Метод применим для определения скандия в силикатных горных породах и золах каменных углей после выделения скандия тартратным методом, как указано на стр. [21]
Использование соляной кислоты более целесообразно, чем серной, так как солянокислая среда более удобна для последующих операций выделения скандия как методами осаждения ( выделение фторида, оксалата и др.), так и при экстракции ТБФ. [22]
Использование соляной кислоты более целесообразно, чем серной, тек как солянокислая среда более удобна для последующих операций выделения скандия как методами осаждения ( выделение фторида, оксалата и др.), так и при экстракции ТБФ. [23]
Если в анализируемом растворе содержится иттрий ( введенный, например, в качестве носителя в количестве 2 - 10 мг при выделении скандия в виде тартрата), то в раствор при построении калибровочного графика вводят такие же количества иттрия. [24]
Отвальные кеки гидрометаллургической переработки вольфрамитовых концентратов состоят в основном из окислов железа ( 25 - 35 %) и марганца ( 25 - 35 %), содержат Si, V, Mb, Та, Th, Sn, РЗЭ. Для выделения скандия указанные кеки можно вскрывать как соляной, так и серной кислотами. [25]
Отвальные кекигидрометаллургической переработки вольфрамитовых концентратов состоят в основном из окислов железа ( 25 - 35 %) и марганца ( 25 - 35 %), содержат Si, V, Nb, Та, Th, Sn, РЗЭ. Для выделения скандия указанные кеки можно вскрывать как соляной, так и серной кислотами. [26]
Осаждать фторид скандия нецелесообразно из растворов с высокой концентрацией алюминия, так как содержание скандия в образующемся криолите окажется небольшим. Существенную роль в процессе выделения скандия в виде фторида играет кислотность раствора. Выделить скандий достаточно полно из кислых растворов, содержащих большое количество примесей, не удается. [27]
Соль тория с инозитгексафосфорной кислотой легко растворима в присутствии нитрилотриуксусной кислоты. Инозитгексафосфорная кислота применяется для обнаружения и выделения скандия. [28]
Оксихинолят скандия выпадает в осадок из приблизительно нейтральных растворов; его можно экстрагировать хлороформом. Возможно, что это найдет применение для выделения скандия, особенно если использовать комплексообразующие реагенты. Следует изучить выделение скандия экстракцией его 8-оксихинальдинатов. [29]
Алкилфосфорные кислоты обладают меньшей селективностью, чем ТБФ, и вместе со скандием экстрагируют цирконий, торий, титан, железо, уран и другие примеси. В связи с этим экстракцию алкилфосфорными кислотами применяют главным образом для выделения скандия из бедных растворов с целью концентрирования; в некоторых случаях они могут быть использованы и для очистки. [30]