Cтраница 1
Выделение у-изомера из технического гексахлорана слагается из 4 операций: выделения Y-изомера; подготовки распределительной колонки; выделения - изомера из смеси изомеров гексахлорциклогексана; количественного определения содержания Y изомера методом кристаллизации. [1]
Для выделения у-изомера может быть использован как чешуированный продукт, так и жидкий расплав; в последнем случае кристаллизацию технического продукта не проводят. [2]
Остающаяся после выделения у-изомера смесь значительного количества нетоксичных изомеров может быть использована для получения различных хлорорганическин соединений, являющихся полупродуктами для ряда синтезов. [3]
Остающаяся после выделения у-изомера смесь значительного количества нетоксичных изомеров может быть использована для получения различных хлорорганическия соединений, являющихся полупродуктами для ряда синтезов. [4]
Эти недостатки препятствуют широкому применению диоксанового метода для выделения у-изомера. [5]
Описавдный метод расчета был использован для определения степени выделения у-изомера гексахлорциклогексана из метаноль-ного раствора гексахлорана, в котором помимо основного вещества содержится некоторое количество других изомеров и побочных продуктов фотохимического хлорирования бензола. [6]
Описанный метод расчета был использован для определения степени выделения у-изомера гексахлорциклогексана из метаноль-ного раствора гексахлорана, в котором помимо основного вещества содержится некоторое количество других изомеров и побочных продуктов фотохимического хлорирования бензола. [7]
Полученный продукт представляет собой технический гекса-хлорциклогексан, который содержит 10 - 13 % у-изомера. Для выделения у-изомера технический продукт растирают с холодным метиловым спиртом ( 100 - 200 мл спирта на 100 г продукта), полученную суспензию разделяют фильтрованием. Осадок на фильтре, содержащий основное количество а - и р-изомеров, промыв ают холодным метиловым спиртом. Фильтрат упаривают и при этом кристаллизуется у-изомер, который отфильтровывают. [8]
На процесс экстракции влияет не только температура и соотношение компонентов, но и величина кристаллов технического продукта и многие другие факторы. Лучше всего у-гексахлорцик-логексан извлекается при многократном использовании маточника от выделения у-изомера. [9]
Хроматографическая колонка имеет 850 мм в длину и диаметр 25 мм. Силикагель предпочитают специально приготовлять, так как сили-кагель, выпускаемый промышленностью, не обеспечивает выделения у-изомера в требуемом интервале собираемого раствора. Силикагель для хроматографи-рования готовится по следующей рецептуре. В полученный раствор, при энергичном перемешивании, приливают тонкой струей соляную кислоту уд. Через 3 часа осадок силикагеля отделяют на центрифуге и промывают водой до почти полного удаления хлор-иона. По истечении указанного срока осадок вновь центрифугируют и тщательно промывают сначала простой, а затем дистиллированной водой. Отфильтрованный силикагель высушивают при 110 до тех пор. Высушенный силикагель просеивают сначала через сито с отверстиями 0 2 мм, а затем через сито с отверстиями 0 08 мм. Для хроматографирования применяется только тот силикагель, который прошел через первое сито и не прошел через второе. Эта фракция силикагеля подвергается сушке при 300 - 400 в течение 10 часов. Остаточная влажность определяется путем прокаливания высушенного силикагеля. [10]