Cтраница 4
В круглодонную колбу на 1 5 - 2 литра, снабженную обратным хорошо действующим холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной кусочками хлористого кальция или гигроскопической ватой, помещают 5 г чистого сухого магния в стружках, 0 5 г иода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане; поскольку при этом происходит энергичное выделение водорода, то горелки, расположенные поблизости, должны быть потушены. Если водород выделяется слабо, то прибавляют еще 0 5 г иода и нагревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. [46]
Вальден, Улих и Лаун [1996] получали СУХОЙ этиловый спирт, предназначаемый для измерений электропроводности, ИСПОЛЬЗУЯ для осушения амальгамированные алюминиевые стружки. Предварительно алюминиевые стружки обезжиривали, обрабатывая их щелочью ( до начала энергичного выделения водорода) и промывая небольшим количеством воды до тех пор, пока вода не становилась лишь слабощелочной. Далее стружки обрабатывали 1 % - ным раствором двухлористой ртути и через 2 мин. Полученную амальгаму вносили в СОСУД с осушае-мым спиртом; содержимое сосуда немного подогревали до прекращения выделения водорода ( на что требовалось несколько часов) и перегоняли, после чего в течение продолжительного времени продували через дистиллят чистый ВОЗДУХ. [47]
Для получения метилата магния помещают 5 г магниевых стружек в колбу, снабженную обратным холодильником, обливают стружки 50 - 70 мл метилового спирта ( спирт должен содержать не более 1 % воды) и добавляют 0 5 г кристаллического иода. Нагревают на водяной бане до исчезновения иода; если при этом не начинается энергичное выделение водорода, то прибавляют еще 0 5 г иода и снова нагревают до тех пор, пока весь магний не перейдет в метилат и не прекратится выделение водорода. После этого к раствору в колба прибавляют 1 л метилового спирта или этиленгликоля, кипятят смесь с обратным холодильником в течение получаса и затем отгоняют. [48]
К химическим методам относится также безэлектродное осаждение [17], в частности никеля, упоминавшееся в предыдущей главе. Безэлектродное осаждение заключается в каталитическом восстановлении металла из раствора его соли фосфорноватисто-кислым натрием. Энергичное выделение водорода, которым сопровождается безэлектродное осаждение, способствует очистке поверхности. [49]