Пробная выкраска

Cтраница 3

Ввиду того что водные колеры при высыхании значительно меняют свой цвет ( например нормальные и разбеленные светлеют), рекомендуется сличать пробу с образцом после ее полной-просушки. В таких случаях осторожно смачивают край сухого образца и сличают его с сырой пробной выкраской. Окончательную пробу делают на стене после заклейки колера. [31]

Окраска, растворимость, красящие свойства, некоторые цветные реакции и результаты бумажной и тонкослойной хроматографии обычно достаточны для определения как технического, так и химического класса красителя. В этой книге нет специальной главы об идентификации красителей в свободном состоянии, но для них применимы методы, описанные в гл. Опыты по крашению ( пробные выкраски) [15], выполненные по инструкции производителя и сопоставленные с крашением известными красителями, полезны не только для практической оценки окраски, интенсивности и прочности красителей, но и для их идентификации. Когда доступен заведомый образец для прямого сравнения, возможна точная идентификация либо с красителем с известным родовым наименованием в CI, либо с красителем известной структуры при помощи ТСХ, бумажной хроматографии и спектров поглощения в ИК - и видимой областях ( см. гл. [32]

Эту операцию производят во вращающихся смесовых барабанах, контролируя пробными выкрасками. Если выкраска полученного красителя одинакова с выкраской стандартного красителя, то крепость его считают 100 % от типового. Удобными для перерасчета являются крепости 125, 150, 200 и 250 % - ные по сравнению с типом. Но оценка выпускаемого красителя по пробным выкраскам ( сравнительное окрашивание) является субъективной. Поэтому в настоящее время все большее распространение получает количественная оценка красителей, производимая спектрографическим методом. [33]

Вымываются при мыловке в очень незначительной степени. В растворитель переходит незакрепленный краситель, избыток нафтола или основания, не вступивших в реакцию азосочетания. Многокомпонентное волокно слабо окрашивается при проведении пробных выкрасок. Красители сильно вымываются водным пиридином и переходят в толуольный слой при встряхивании с этим растворителем. Толуольную фракцию обрабатывают щелочным раствором дитионита. Продукты деструкции красителя окрашивают белый хлопок в желтый цвет с характерной флуоресценцией при облучении УФ-светом. [34]

При подборе колера следует учитывать, что при высыхании водные составы значительно светлеют. Поэтому для проверки цвета делают пробные выкраски. На кусок стекла или жести кистью ( или пальцем) наносят состав и подсушивают его. Пробную выкраску при сушке не следует нагревать слишком интенсивно, так как некоторые пигменты при высокой температуре меняют цвет. [35]

До анализа может возникнуть необходимость дальнейшей очистки красителя с удалением наполнителей или диспергирующих агентов. Например, кислотный или прямой краситель в большинстве случаев можно промыть очень разбавленной соля ной кислотой для отделения солей, используемых в качестве наполнителей. С другой стороны, имеется возможность очистить дисперсный краситель от диспергирующего агента экстракцией растворителем, например ацетоном или метиленхлоридом. После этого краситель перекристаллизовывают и чистый продукт подвергают элементному анализу или другим количественным определениям. Если предполагают, что очищенный, например с помощью хроматографии краситель, является известным соединением, сравнивают его с использованием данных ИК-спектроскопии, хроматографии и пробных выкрасок со стандартным красителем, строение которого считают аналогичным идентифицируемому. С другой стороны, если анализируемый краситель не известен, то его подвергают деструкции путем восстановления, гидролиза или пиролиза. Продукты расщепления отделяют перегонкой с паром, экстракцией или фракционной кристаллизацией. Затем их хроматографируют для установления степени чистоты и пытаются идентифицировать. [36]

Котел с паровым или водяным обогревом системы Фре деркинга. [37]

Раствор, в котором полностью отсутствует ализарин, разбавляют до 15 мл и наблюдают флуоресценцию, которая обусловлена наличием непрореагировавшей серебристой соли или монооксиантрахинонсульфокислоты. Флуоресценция должна отсутствовать или быть совсем слабой. Затем плав разбавляют двумя литрами воды и из кипящего раствора осаждают ализарин 50 % - ной серной кислотой. Фильтруют при 50 и промывают ализарин до тех пор, пока фильтрат не будет содержать солей. Ализарин не сушат, так как высушенный краситель плохо окрашивает. Выход определяют по содержанию сухого остатка и пробной выкраской. Пасту всегда устанавливают на 20 % - ное содержание ализарина. [38]

Осадок, выделенный из остатка, перекристаллизо-вывают из этанола. С и идентифицирован как 4 4 -диаминобензанилид. Второе восстановление красителя проводят хлоридом олова. Полученный осадок идентифицирован с помощью капельных проб [1] и ИК-спектроскопии. Выделенный продукт является 1 2 7-триамино - 8-гидрокси - 3 6-нафталиндисульфо-кислотой. После электролиза и концентрирования раствора в вакууме получен 1 2 4-триаминобензол, идентификация которого проводилась через бензоильное производное. Анализ данных ТСХ, ИК-спектроскопии, проведение пробных выкрасок хлопка свидетельствует об идентичности обоих красителей. [39]

В работе [19] показано, что для экстракции основных и дисперсных красителей с акриловых волокон могут быть успешно использованы смеси нитрометан - 2-пентанон ( 50: 50) и нитрометан - 2-пентанон - уксусная кислота ( 50: 50: 10) при 90 - 100 С. Интенсивность извлечения зависит от класса красителя. Технический класс красителя устанавливают после упаривания экстракта досуха с помощью пробных выкрасок. Однако наиболее эффективно применение ДМФ и уксусной кислоты. По сравнению с другими методами для извлечения требуется меньшее количество растворителя, что значительно сокращает время упаривания. В методе осаждения вы-краску растворяют в горячем ДМФ, затем добавляют равный объем ледяной уксусной кислоты и смесь доводят до кипения. Полиакрилонитрил отделяется в виде крупных хлопьев. Смесь фильтруют в горячем состоянии, а остаток на фильтре сразу промывают горячей смесью ДМФ с ледяной уксусной кислотой. Фильтрат упаривают досуха и остаток используют для идентификации красителя пробными выкрасками, проведением химических реакций или хроматографически. Для смесей полиакрилонитрила с шерстью или целлюлозой метод осаждения часто дает возможность осуществить разделение волокна и красителя в одну операцию. В этом случае шерстяное или целлюлозное волокно можно удалить из раствора после растворения акриловой составляющей в ДМФ до осаждения полиакрилонитрила ледяной уксусной кислотой. Затем проводят вышеописанные тесты. Если целлюлозное волокно окрашено азокрасителем, образующимся на волокне, он присутствует также в маточном растворе ДМФ - уксусная кислота. [40]

Страницы: 1 2 3