Cтраница 1
Выпадение масла может повторяться даже при повторных очистках. Это может быть связано с тем, что данная проба особенно трудно кристаллизуется, или с тем, что необходимо путем кристаллизации удалить последние следы загрязнений. [1]
При образовании недостаточного количества осадка или выпадении масла в склянку прибавляют еще 150 - 200 мл абсолютного серного эфира; при этом наблюдается мгновенное выделение кристаллического осадка. [2]
При ofipajuBaiiini педостаточного количества осадка или выпадении масла в склянку прибавляют еще 150 - 200 мл абсолютного серного эфирл; при этом наблюдается мгновенное выделение кристаллического осадка. [3]
Через 3 часа раствор был нагрет до 50, после чего наблюдались самопроизвольное повышение температуры, бурное выделение газов и выпадение масла. Когда температура достигла 65, раствор был охлажден и проэкстрагирован эфиром. [4]
Выпавший осадок, который тщательно отсасывают, промывают на фильтре водой и высушивают, может быть кислотой ароматического ряда; выпадение масла может явиться свидетельством того, что в смеси присутствовала алифатическая кислота. Водный слой ( фильтрат) может содержать растворимый в воде полиол или сахар. Остаток может быть низшей жирной кислотой. NaOH; при этом соль органического основания, если она присутствовала, перейдет з свободное основание, которое может быть извлечено эфиром и выделено обычным образом. Оставшийся после экстрагирования эфиром водный слой может содержать как полилол, так и сахар наряду с хлоридом или сульфатом натрия. [5]
Выевший при этом осадок тщательно отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают. Он может быть кислотой ароматического ряда; выпадение масла может явиться свидетельством того, что в смеси присутствовала алифатическая карбоновая кислота. Фильтрат может содержать растворимый в воде полиол или сахар. [6]
Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают. Он может быть кислотой ароматического ряда; выпадение масла может явиться свидетельством того, что в смеси присутствовала алифатическая карбоновая кислота. Фильтрат может содержать растворимый в воде полиол или сахар. [7]
Образовавшиеся кристаллы калиевой соли 2-нитро - 5-бензилокси - - пировиноградной кислоты отжимают на фильтре, промывают несколько раз эфиром порциями по 250 мл, пока фильтрат не станет бесцветным. Водный слой подкисляют концентрированной соляной кислотой ( рН 3 по универсальной индикаторной бумаге) до выпадения масла, которое довольно быстро переходит в осадок. [8]
При этом процессе ТГД очень мал, так как кетоны плохо растворяют парафины и церезины. Но при низкой температуре они также плохо растворяют масла. Чтобы предотвратить - выпадение масла из раствора, к кетонам добавляют смесь бензола и толуола. Один бензол добавлять нельзя из-за его высокой температуры кристаллизации ( - f5 6 C), поэтому его применяют в смеси с толуолом. Когда же депарафинизацию осуществляют при температуре ниже - 35 С, бензол исключается из растворителя и к кетону добавляют только толуол. [9]
Через интенсивно красный раствор пропускают при охлаждении льдом хлороводо-род. Через несколько часов выпадает обильный осадок, который внсвь почти полностью растворяется в течение 3 суток, причем смесь становится коричневой. На 4 - й день добавляют при охлаждении льдом немного льда и эфира, потирая стеклянной палочкой, что вызывает очень медленную кристаллизацию. Эфирный слой сливают и разбавляют чистым зфиром до тех пор, пока не прекратится выпадение масла, которое очень медленно закристаллизовывастся при охлаждении и внесении затравки. Закристаллизовавшиеся осадки из водного и эфирного растворов соединяют, отсасывают и тщательно промывают эфиром. Продукт представляет собой хлористоводородную соль имина мстнлпротокотоина. При 15-часовом кипячении в водном растворе с обратным холодильником соль расщепляется на хлористый аммоний и метилпротокотоин. [10]