Cтраница 2
После периода экспозиции склянок весь сероводород фиксируют в них путем добавления раствора уксуснокислого кадмия в уксусной кислоте до прекращения выпадения желтого осадка, а микрофлору убивают добавлением 40 % - го формалина. [16]
Из фильтрата отбирают 15 мл и помещают их в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 25 мл раствора молибдата аммония и взбалтывают колбу до выпадения желтого осадка, после чего дают стоять 30 мин и отфильтровывают осадок. Для фильтрования применяют один ллотный или два тонких бумажных фильтра; фильтруют с помощью водоструйного насоса. Для этой цели в колбу Бунзена вставляют через резиновую пробку обычную стеклянную воронку. Не следует создавать большого вакуума во избежание разрыва фильтра. [17]
В пробирку вносят 3 - 5 капель раствора арсената натрия, прибавляют 3 - 5 капель раствора концентрированной НС1 и вводят по каплям раствор сульфида аммония или сероводородную воду до выпадения желтого осадка. [18]
В пробирку вносят 1 - 2 капли раствора гидрофосфата натрия, прибавляют 6 - 7 капель азотной кислоты, несколько кристалликов нитрата аммония NH4NO3, 6 - 7 капель раствора молибдата аммония и осторожно нагревают смесь до приобретения ею желтой окраски и выпадения желтого осадка фосфоромолибдата аммония. [19]
Полученный раствор подогревают и пропускают в него сероводород. Выпадение желтого осадка As2S8 указывает на присутствие арсенат-иона. Осадок центрифугируют и отбрасывают, а в центрифугате открывают фосфат-ион после удаления сероводорода. [20]
Пробирку с осадком несколько минут нагревают на водяной бане. Выпадение желтого осадка SnS2 свидетельствует о присутствии олова. [21]
Выпадение желтого осадка свидетельствует о наличии свинца. [22]
Выпадение желтого осадка CdS указывает на присутствие кадмия. Если осадок серый или черный, то это указывает на неполное отделение меди, ртути ( II) и свинца. [23]
Раствор А охлаждают до 50 С и добавляют к нему при перемешивании 1 86 г ( 6 ммоль) Р ( ОС6Н5) з, перегнанного в вакууме масляного насоса непосредственно перед употреблением. Происходит выделение СО и выпадение желтого осадка. Смесь перемешивают 15 мин, добавляют 20 мл метанола и оставляют на 2 ч при 0 С. Осадок отделяют, промывают метанолом и сушат в вакууме. Для очистки растворяют его в смеси толуол - хлороформ ( 3: 2), раствор фильтруют горячим, добавляют 20 мл метанола и оставляют на 2 ч при 0 С. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают холодным метанолом и высушивают в вакууме. [24]
К анализируемому раствору, содержащему 5 - 80 мг иона UOij в виде нитрата или ацетата, прибавляют раствор карбоната аммония до выпадения осадка и далее До полного его растворения. Затем добавляют концентрированный раствор гексамминокобальтинитрата до выпадения желтого осадка или, в случае малых количеств урана, до желтого окрашивания раствора. После отстаивания в течение около Ю мин. [25]
Через 5 мин, непрерывно перемешивая пробу, прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции ( до выпадения желтого осадка) и доводят ее объем дистиллированной водой до 10 мл. Через 15 мин пробу фильтруют через двойной фильтр. Добавляют 2 - 3 капли растворимого крахмала и до-титровывают пробу раствором гипосульфита натрия до исчезновения синей окраски. Одновременно с исследуемой пробой обрабатывают указанным способом контрольную пробу, в которой вместо мочи взята дистиллированная вода. [26]
Более обычно и с большим удобством в качестве исходной ртутной соли используют ацетат. Реакция проводится пропусканием в водный ( соответственно спиртовый) раствор газообразного или приливанием рассчитанного количества жидкого олефина при перемешивании, продолжающемся до тех пор, пока не прекратится выпадение желтого осадка окиси ртути при взаимодействии пробы раствора с едкой щелочью, что происходит обычно довольно быстро. [27]
Прибавляют по каплям 20 % - ный раствор марганцевокислого калия до появления устойчивой фиолетовой окраски. Содержимое чашки выпаривают до 15 - 20лл2 и постепенно, при непрерывном перемешивании платиновой проволочкой, добавляют 30 - 35 мл горячего свежеприготовленного 16 % - ного раствора молибде-новокислого аммония до выпадения желтого осадка фосфоромолибдата аммония. [28]
Выпадение желтого осадка подтверждает получение ортофосфорной кислоты. [29]
К остальному центрифугату прилейте 1 - 2 капли 3 / о-ной Н2О2 для окисления ионов AsOg или AsSg до AsO j и нагрейте. Подкислите раствор НМО3, прибавьте крупинку NH NO3, прилейте 10 - 15 капель молибденовой жидкости и нагревайте еще 3 - 5 мин. Выпадение желтого осадка подтверждает присутствие мышьяка. [30]