Выпадение - черный осадок
Cтраница 1
Выпадение черного осадка указывает на присутствие серы. Более чувствительна другая реакция. В присутствии серы появляется фиолетовое окрашивание. [1]
Выпадение черного осадка или окрашивание раствора bvбурый цвет указывает на наличие в нафтенате меди растворимых солей меди. [2]
Наблюдается ли выпадение черного осадка FeS. [3]
На присутствие какого иона указывает выпадение черного осадка от действия азотнокислого серебра. [4]
 |
Зависимость длительности периода индукции от концентрации ингибитора. 1 - СКТ АСФ, Т 300 С. 2 - ПФС ТМСФ, Т 300 С. 3 - ПХС ЭСФ, Т 280 С. [5] |
Следует отметить, что при барботировании воздуха наблюдается выпадение черного осадка, который легко отфильтровывается. Анализ осадка показал высокое содержание железа, что свидетельствует о частичном разрушении циклопентадиенильных циклов ферроценпроизвод ных в процессе ингибированного окисления. [6]
Восстановление аммиачного раствора нитрата серебра, приводящее к выпадению черного осадка серебра или образованию серебряного зеркала. [7]
К 1 - 2 мл профильтрованного раствора, полученного после разрушения натрием и подкисленного уксусной кислотой, добавляют несколько капель раствора ацетата свинца. Выпадение черного осадка указывает на присутствие серы. В присутствии серы появляется фиолетовое окра - ШИЕ ие. [8]
Для полной нейтрализации кислоты, получающейся в результате гидролиза, приливают по каплям разбавленный раствор едкого натра до выпадения черного осадка, который отделяют. [9]
Для открытия иона ртути ( II) в виде сульфида иногда пользуются фарфоровой пластинкой. Каплю испытуемого раствора помещают на фарфоровую пластинку, обрабатывают избытком Na2S и при нагревании тщательно перемешивают. Затем фильтруют, переносят фильтрат на часовое стекло и пересыщают соляной кислотой или хлоридом аммония. Выпадение черного осадка ( наряду с серой) указывает на присутствие ртути. [10]
Сначала происходит восстановление железа ( III) до железа ( II); исчезновение желтой окраски железа ( III) покажет завершение этого процесса. Продолжают добавление раствора тиосульфата, вводя его в избытке 5 - 6 мл, кипятят до полной коагуляции черного осадка, сульфида меди Cu2S и добавляют еще 2 - 3 мл раствора тиосульфата. Выпадение при этом белого осадка указывает на полноту осаждения меди, а при выпадении черного осадка добавляют еще 2 - 3 мл раствора тиосульфата и продолжают кипячение до полной коагуляции осадка. Фильтруют через быстро фильтрующий фильтр и промывают осадок несколько раз горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой. [11]
К полученной суспензии добавляют по каплям 14 5 г ( 0 21 М нитрита натрия, растворенного в 40 мл воды. Этот раствор добавляют по каплям при интенсивном размешивании в охлажденный до температуры - 10 раствор 48 2 г ( 0 2 М) / г-нитрофенилгидразона бензальдегида в смеси 400 мл тетрагидрофурана, 22 0 г ( 0 55 М) едкого натра и 80 мл воды. Реакцию проводят при температуре минус 5 - 10 в фарфоровом стакане емкостью I литр, снабженном мешалкой и помещенном в баню с охладительной смесью. Бисдиазотированный раствор бензидина приливают по каплям в течение 30 минут, при этом наблюдается выпадение черного осадка диформазана. Реакционную смесь размешивают еще 30 минут, полученный осадок отсасывают и промывают на фильтре последовательно 1 литром холодной воды, 2 литрами горячей воды и 500 мл изо-пропи-лового спирта. Получают 40 г продукта, являющегося смесью моно - и диформазанов. [12]
После полного растворения металла полученный раствор нитрата висмута кипятят в течение нескольких минут до обесцвечивания для удаления окислов азота, которые мешают при осаждении иодида висмута. Охлажденный раствор разбавляют до 300 мл HNO3 ( 1: 50), не содержащей свободных окислов азота, и производят осаждение висмута иодистоводородной кислотой. Для этого к прозрачному раствору нитрата висмута в колбе добавляют рассчитанное заранее стехиометрическое количество свежеприготовленной HJ. Последнюю приливают из бюретки очень медленно отдельными порциями по 2 - 3 мл, каждый раз с тщательным перемешиванием раствора и отстаиванием осадка при комнатной температуре. Прекращение выпадения черного осадка и изменение цвета раствора из зеленоватого в желтый указывает на полноту осаждения висмута. Добавление избытка, большего чем 1 мл, нежелательно, так как осадок иодида висмута растворяется в избытке HJ. Объем в колбе доводят до метки 350 мл, раствор перемешивают и оставляют в темном месте на 4 часа. По истечении этого времени, осторожно, не затрагивая осадка, раствор из колбы сливают в кварцевый стакан ( на котором нанесены отметки объема) и измеряют объем слитой аликвотной части раствора. Раствор в стакане упаривают на песчаной бане до небольшого объема, затем переносят количественно в кварцевую чашку ( или тигелек) емкостью 50 мл, предварительно прокаленную и взвешенную, и упаривают досуха. Сухой остаток нитрата висмута взвешивают. Если количество окиси висмута, рассчитанное по нитрату, значительно меньше этой величины, то его корректируют добавкой спектрально чистой окиси висмута. С целью гомогенизации порошков приливают 2 - 3 мл концентрированной HNO3 для растворения окисей. Раствор тщательно перемешивают, упаривают досуха и прокаливают при 500 С ( 50) в течение 30 мин. [13]
Охлажденный раствор разбавляют до 300 мл НМО3 ( 1: 50), не содержащей свободных окислов азота, и производят осаждение висмута иодистоводородной кислотой. Для этого к прозрачному раствору нитрата висмута в колбе добавляют рассчитанное заранее стехиометрическое количество свежеприготовленной HJ. Последнюю приливают из бюретки очень медленно отдельными порциями по 2 - 3 мл, каждый раз с тщательным перемешиванием раствора и отстаиванием осадка при комнатной температуре. По мере добавления HJ раствор разбавляют тремя порциями воды по 20 мл, предварительно подкисленной 1 - 2 каплями концентрированной НМОз. Прекращение выпадения черного осадка и изменение цвета раствора из зеленоватого в желтый указывает на полноту осаждения висмута. Добавление избытка, большего чем 1 мл, нежелательно, так как осадок иодида висмута растворяется в избытке HJ. Объем в колбе доводят до метки 350 мл, раствор перемешивают и оставляют в темном месте на 4 часа. По истечении этого времени, осторожно, не затрагивая осадка, раствор из колбы сливают в кварцевый стакан ( на котором нанесены отметки объема) и измеряют объем слитой аликвотной части раствора. Раствор в стакане упаривают на песчаной бане до небольшого объема, затем переносят количественно в кварцевую чашку ( или тигелек) емкостью 50 мл, предварительно прокаленную и взвешенную, и упаривают досуха. Сухой остаток нитрата висмута взвешивают. Если количество окиси висмута, рассчитанное по нитрату, значительно меньше этой величины, то его корректируют добавкой спектрально чистой окиси висмута. С целью гомогенизации порошков приливают 2 - 3 мл концентрированной HNO3 для растворения окисей. Раствор тщательно перемешивают, упаривают досуха и прокаливают при 500 С ( 50) в течение 30 мин. [14]
Раствор медленно выпарьте досуха и сильно прокалите, чтобы улетучился могущий присутствовать HgCl2 ( тяга. При прокаливании MgNH4AsO4 превращается в нелетучую соль Mg2As2O7 ( пироарсенат магния), остающуюся в тигле. В присутствии мышьяка наблюдается побурение раствора или выпадение черного осадка i элементарного мышьяка. [15]
Страницы: 1 2