Непосредственное выпаривание

Cтраница 1

Непосредственное выпаривание с чистой HF может привести к потере германия в виде легколетучего GeF4; при выпаривании растворов, содержащих НС1 и НС1О4, теряется до 100 % германия. [1]

Непосредственным выпариванием этого раствора до насыщенного состояния и последующей кристаллизацией может быть получен твердый фтористый аммоний. Так как при выпаривании идет частичная диссоциация NH4F с образованием кислой соли и удалением аммиака, то-выделяющийся аммиак улавливают и возвращают в выпариваемый раствор к началу кристаллизации соли. Маточный раствор возвращают на выпаривание. [3]

Непосредственным выпариванием этого раствора до насыщенного состояния и последующей кристаллизацией может быть получен твердый фторид аммония. Так как при выпаривании идет частичная диссоциация NH4F с образованием кислой соли и удалением аммиака, то выделяющийся аммиак улавливают и возвращают в выпариваемый раствор к началу кристаллизации соли. Это обеспечивает выделение в осадок средней соли, которую отделяют и высушивают при 35 - 40 С. Маточный раствор возвращают на выпаривание. При выпаривании раствора NH4F без возврата NH3 получается плав, состоящий из смеси NH4HF2 ( 70 - 75 %) и NH4F ( 16 - 20 %) т который при охлаждении на холодильных вальцах превращаете в твердый чешуйчатый продукт - фторйд-бифторид аммония. Он сильно гигроскопичен, на воздухе расплывается. Аппаратура для выпарки раствора NH4F изготовляется из стали ЭИ-448 или и графитопласта. [4]

При непосредственном выпаривании реакционной смеси свободное основание остается в виде густого светло-желтого некристаллизующегося сиропа, не пригодного для окисления селенистым ангидридом. [5]

Метод основан на непосредственном выпаривании тетра-хлорида германия [1-5] на угольном порошке ( коллекторе) в кварцевом перегонном аппарате, защищающем испытуемую пробу от загрязнений извне и позволяющем сохранить ценный препарат для дальнейшего использования. Сухой остаток обрабатывают в парах соляной кислоты в графитовой камере для удаления неиспарившегося германия. Полученный концентрат примесей, смешанный с хлористым натрием для повышения чувствительности определения, подвергают спектральному анализу вместе с синтетическими эталонами. [6]

Определение примесей в метилтрихлорсилане основано на непосредственном выпаривании метилтрихлорсилана с угольным порошком ( в качестве коллектора), удалении оставшейся части кремния в виде SiF4 в графитовой камере и в дальнейшем спектральном анализе концентрата примесей с NaCl сп. [7]

Со, Мд, Си, Мп, РЬ и Ni в SiBr4oc - новано на непосредственном выпаривании SiBr на графитовом порошке ( коллектор), удалении оставшейся части кремния в виде SiF4 в графитовой камере и последующем спектраль - ном анализе концентрата примесей. [8]

Определение Al, Fe, Mn, Ag, Cu, Mg, Ca, Ti, Pb, Cr, Sn n Ni в четыреххлористом германии основано на непосредственном выпаривании четыреххлористого германия на угольном порошке ( коллекторе) в кварцевом перегонном аппарате. Сухой остаток обрабатывают в парах соляной кислоты в графитовой камере для удаления неиспарившегося германия. Концентрат примесей, смешанный с хлористым натрием, подвергают спектральному анализу вместе с синтетическими эталонами. [9]

Химико-спектральное определение примесей серебра, меди, марганца, алюминия, титана, железа, магния, молибдена, индия, циркония, никеля, свинца, хрома, олова, висмута, галлия, кальция, цинка, сурьмы в трихлорсилане выполняется без проведения гидролиза трихлорсилана. Способ основан на непосредственном выпаривании трихлорсилана с угольным порошком, причем трихлорсилан предварительно смешивают с безводным очищенным четыреххлористым углеродом, имеющим температуру кипения более высокую, чем трихлорсилан, и хорошо растворяющим последний. Этот метод приводит к уменьшению возможностей внесения примесей в пробу с реактивами ( плавиковой кислотой и водой), так как количество плавиковой кислоты резко снижается, а вода со. Применение в данном методе значительного количества четыреххлористого углерода высокой чистоты оправдывается более легким его получением по сравнению с плавиковой кислотой той же степени чистрты. [10]

Удельная поверхность и порисая структура катализатора сильно зависят от способа удаления растворителя из осадка, геля, суспензии или из пропитанного носителя. Этот способ выбирают с учетом того, в какой форме катализатор будет в дальнейшем использован. Часто применяют непосредственное выпаривание, но оно может привести к сегрегации компонентов. [11]

Удельная поверхность и пористая структура катализатора сильно зависят от способа удаления растворителя из осадка, геля, суспензии или из пропитанного носителя. Этот способ выбирают с учетом того, в какой форме катализатор будет в дальнейшем использован. Часто применяют непосредственное выпаривание, но оно может привести к сегрегации компонентов. На микроструктуру также влияет скорость сушки, и ее следует регулировать. Интересные результаты получаются при замораживании силнкагелей, содержащих большое количество воды. Замороженный продукт уплотнения геля оксида кремния становится нерастворимым в воде, и после оттаивания оксид кремния приобретает структуру кристаллов льда. Использование для промывки геля жидкостей с более низким, чем у воды, поверхностным натяжением, например ацетона, предотвращает обусловленное капиллярными силами захлопывание узких пор при сушке геля. Одним из недостатков способа получения твердых веществ с высокой удельной поверхностью через образование геля является низкая концентрация твердого вещества в растворе. Приходится удалять большие количества растворителя, что требует дополнительных затрат. Кроме того, образуется чрезвычайно рыхлый порошок, и перед дальнейшим использованием его обычно формуют. [12]

Извлечение кальция и магния одновременно с экстракцией дает возможность пектину растворяться при рН выше обычно применяемого, что препятствует разрушению продукта. Кроме того, отсутствие осаждающих ионов дает более полное извлечение. Пектин также может быть извлечен путем непосредственного выпаривания раствора скорее, чем осаждением спиртом. [13]

При спектральном определении кальция в чистом германии последний отгоняют в виде хлорида из солянокислого раствора. Оставшийся хлорид германия переводят в окись, на которой концентрируются примеси. Известен метод анализа тетрахлорида германия, предусматривающий непосредственное выпаривание GeCl4 на угольном порошке в кварцевом перегонном аппарате. [14]

Прибор для вскрытия запаянных ампул с радиоактивным веществом. [15]

Страницы: 1 2