Cтраница 1
Образовавшийся амид отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим ( не более 50 мл) количеством воды и сушат. [1]
Образовавшийся амид гидролизуется до кислоты. [2]
Получают взаимодействием хлораля с амидом 2-ацетоксибензойной кислоты с последующим освобождением гидроксильной группы и реакцией образовавшегося амида салициловой кислоты с бутилхлоридом. [3]
Для идентификации о - или я-толуолсульфохлорида встряхивают 0 5 мл или соответственно 0 4 а вещества с 2 5 - 3 мл концентрированного аммиака до исчезновения запаха сульфохлорида. Образовавшийся амид о - или я-толуолсульфокислоты ( о - или л-толуолсульфамид) перекрнсталли-зовывают, как указано в примечании 6, при синтезе бензолсульфохлорида. [4]
Амид ю-хлорвалериановой кислоты получен следующим образом1: к 500 мл 15 % - ного водного раствора аммиака, охлажденного до 5 при энергичном перемешивании и охлаждении прибавляют в течение 1 5 часа и температуре 5 - 10 раствор 155 0 г ( 1 моль) хлорангидрида ш-хлорва-лериановой кислоты в 150 мл дихлорэтана. Образовавшийся амид отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим ( не более 50 мл) количеством воды и сушат. [5]
Для идентификации бензолсульфохлорида встряхивают 0 5 мл его с 2 5 - 3 мл концентрированного водного аммиака до исчезновения запаха сульфохлорида. Образовавшийся амид бензолсульфокислоты ( бензолсуль-фамид) отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из горячей воды или разбавленного спирта ( см. Вып. [6]
Аммонолиз амидов применяется для получения одного амида из другого; эта реакция, имеющая общий характер, легко проводится сплавлением хлоргидрата амина с амидом. При этом аминогруппа быстро ацилируется и вновь образовавшийся амид получают с высокими выходами. [7]
Кислота метакриловая, СН2С ( СН3) СО2Н - бесцветная или слегка окрашенная в красно-желтый цвет прозрачная жидкость. Получают дегидратацией ацетонциангидрина и последующим омылением образовавшегося амида водой. [8]
Кислота метакриловая, СН2С ( СНа) СО2Н - бесцветная или слегка окрашенная в красно-желтый цвет прозрачная жидкость. Получают дегидратацией ацетонциангидрина и последующим омылением образовавшегося амида водой. [9]
При этом из изопарафина образуется новый ион карбония, который далее реагирует по обычной схеме реакции Риттера ( см. стр. Например, из изопентана в присутствии нитрила, трет-бутанола и серной кислоты после гидролиза образовавшегося амида получен 2-амино - 2-метилбутан. [10]
При действии на нитрилы 96 - 98 % - ной серной кислоты смесь большей частью довольно сильно разогревается. Температуре дают подняться до 50 - 60 и регулируют ход реакции охлаждением. После продолжительного стояния смесь разбавляют водой и выделяют таким образом образовавшийся амид. В случае трудно омы-ляющихся нитрилов необходимо более длительное нагревание раствора. [11]
При ацилировании по известному методу Шоттена - Бауманна [532] реакц проводят в водной суспензии с гидроокисями щелочных металлов, которые связывай выделяющиеся кислоты. Поэгому метод особенно пригоден для ацилирования труда гидролизуемыми ароматическими хлорангидридами. Большей частью бывает дост точпо встряхивать в течение некоторого времени амин, суспендированный в раство ] дкого натра, с хлор ангидрид ом при комнатной температуре; иногда для завершен реакции и гидролиза непро реагировавшего хлорангидрида реакционную массу заключение непродолжительное время нагревают и образовавшийся амид отфидьтр рывают или экстрагируют органическими растворителями. Поскольку реакционна масса должна оставаться слабощелочной до конца реакции, а хлорапгидрид все аз в некоторой степени глдролизуется, щелочь л хлорангидрид обычно вводят с 25 % - нь, избытком. [12]
Очищенный таким образом пара-хлорид в том же чану покрывают трехкратным количеством воды, нагревают до 30 и перемешивают. Затем медленно прибавляют 901 от взятого в работу пара-хлорида нашатырного спирта уд / в. Реакция начинается очень вяло, но когда она разойдется, то может стать очень бурной, поэтому с прибавлением аммиака нужно быть очень осторожным. Во время образования амида необходимо все время перемешивать, так как образовавшийся амид легко может заключить в себя неизменный хлорид. Когда появится неисчезающий запах аммиака, то перемешивают еще 1 - 2 часа и оставляют стоять в покое 24 часа. Даже и по - истечении этого времени должен остаться заметный запах аммиака. [13]
Ставят в лед пробирку с раствором 0 5 г галогенопроизводного в 4 мл хлороформа. Под тягой прибавляют в эту пробирку по каплям 2 - 3 мл хлорсульфоновой кислоты. Когда начнется реакция, пробирку вынимают из ледяной бани и оставляют н-а 20 - 25 мин при комнатной температуре. Затем выливают на лед, отделяют слой хлороформа, промывают его водой и сушат сульфатом натрия; после этого отгоняют растворитель. Полученный сульфохлорид нагревают 10 мин с избытком аммиака, затем к реакционной смеси добавляют воды и отфильтровывают образовавшийся амид. Очищают амид растворением при нагревании в небольшом количестве разбавленного раствора соды с последующим фильтрованием и осаждением избытком разбавленной соляной кислоты. Перекристаллизовывают из разбавленного спирта. [14]