Cтраница 1
Выпуск образовавшихся газов происходит через отверстие 13 в крышке корпуса. При снижении приемистости скважины и заполнении корпуса оголовка выщелачивающими растворами запорный орган на поплавке перекрывает выход раствора на поверхность. При скоплении газов в верхней части корпуса будет непрерывно увеличиваться их давление. Если давление газов превысит давление жидкости в корпусе оголовка, поплавок переместится вниз и временно откроет отверстие для выхода газов. [1]
При этом периодически приоткрывается кран сульфатора для выпуска образовавшихся газов. [2]
Затем нагревание прекращают, трубку-охлаждают и вскрывают ее для выпуска образовавшихся газов. После охлаждения трубку вскрывают, содержимое-ее переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой и основную часть продуктов реакции промывают несколько раз водой, а затем кипятят со спиртовым раствором алкоголята натрия до полного растворения. К раствору добавляют 10 % - ную водную щелочь и извлекают из него при помощи диэтилового эфира не растворимые в щелочном растворе третичные нитросоединения. Не вступивпше-в реакцию углеводороды извлекают горячим бензином, а для выделения вторичных нитросоединений щелочной раствор насыщают сначала углекислотой, а затем уже их извлекают диэтиловым эфиром. Выделенные из смеси продукты реакции подвергают химическому анализу. [3]
Затем нагревание прекращают, трубку охлаждают и вскрывают ее для выпуска образовавшихся газов. После охлаждения трубку вскрывают, содержимое ее переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой и основную часть продуктов реакции промывают несколько раз водой, а затем кипятят со спиртовым раствором алкоголята натрия до полного растворения. К раствору добавляют 10 % - ную водную щелочь и извлекают из него при помощи диэтилового эфира не растворимые в щелочном растворе третичные нитросоединения. Не вступившие в реакцию углеводороды извлекают горячим бензином, а для выделения вторичных нитросоединений щелочной раствор насыщают сначала углекислотой, а затем уже их извлекают диэтиловым эфиром. Выделенные из смеси продукты реакции подвергают химическому анализу. [4]
Перемешивание ведут 10 - 15 мин, периодически приоткрывая кран сульфатора для выпуска образовавшихся газов. [5]
Перемешивание ведут 10 - 15 мин, периодически приоткрывая кран сульфатора для выпуска образовавшихся газов. Сульфирование считается законченным, когда реакционная см-есь при повторном энергичном перемешивании в течение 10 мин не будет нагреваться. Сульфатор вновь устанавливают вертикально в кольцах штатива. [6]
Сульфат эр вынимают из штатива и осторожным наклоном переводят его содержимое в верхний большой шар, где тщательно взбалтывают 1 мин, время от времени приоткрывая кран для выпуска образовавшихся газов. [7]
Сульфатор охлаждают под краном в течение 10 - 15 минут, после чего его содержимое взбалтывают 2 - 3 минуты, осторожно поворачивая в течение этого времени прибор несколько раз краном вверх и слегка открывая в это время кран для выпуска образовавшихся газов. Снова охлаждают и взбалтывают смесь в течение 2 - 3 минут, одновременно выпуская газы. Всего охлаждение смеси длится не более 10 - 12 минут. Затем сульфатор устанавливают в строго вертикальном положении, а смеси дают отстояться в течение двух часов. Позднее отмечают величину изменения уровней ( внизу и вверху) испытуемого масла. Отсчеты уровней масла до и после определения производят при одинаковой температуре. Определение проводят 2 раза и берут среднее арифметическое результатов двух определений. [8]
Сульфатор охлаждают под краном в течение 10 - 15 минут, после чего его содержимое взбалтывают 2 - 3 минуты, осторожно поворачивая в течение этого времени прибор несколько раз краном вверх я слегка открывая в это время кран для выпуска образовавшихся газов. Снова охлаждают и взбалтывают смесь в течение 2 - 3 минут, одновременно выпуская газы. Всего охлаждение смеси длится не более 10 - 12 минут. Затем сульфатор устанавливают в строго вертикальном положении, а смеси дают отстояться в течение двух часов. Позднее отме чают величину изменения уровней ( внизу и вверху) испытуемого масла. Отсчеты уровней масла до и после определения производят при одинаковой температуре. Определение проводят 2 раза и берут среднее арифметическое результатов двух определений. [9]
Смесь энергично перемешивают, после чего пробирки помещают на 5 мин. Во избежание образования давления в пробирках и выброса пробок их на несколько секунд открывают для выпуска образовавшихся газов. По истечении указанного времени пробирки вынимают из бани и снова энергично перемешивают для того, чтобы смеси была вполне однородной. [10]
Кислоте дают стечь со стенок и точно замечают ее уровень по шкале сульфатора. После этого таким же путем в сульфатор наливают 10 мл исследуемой фракции бензина и фиксируют его уровень. Сульфатор плотно закрывают пробкой, вынимают из штатива и осторожным наклоном переводят его содержимое в верхний шарик, где тщательно взбалтывают в течение 1 мин, время от времени приоткрывая кран для выпуска образовавшихся газов. По истечении этого времени отмечают объем бензина. Определение следует повторить два раза и взять среднее арифметическое из результатов двух опытов. [11]
Реакции нитрования твердых парафинов по Коновалову проводятся по следующей методике. В толстостенную трубку диаметром 18 - 25 мм загружают 8 г углеводорода и 30 мл 1Ш () з уд. После запаивания трубку помещают в трубчатую печь и нагревают при 115 - 130 в течение О час. Затем нагревание прекращают, охлаждают трубку и вскрывают ее для выпуска образовавшихся газов. После этого трубку снова запаивают и нагревают при той же температуре еще 6 час. После охлаждения трубку вскрывают, содержимое ее переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой и основную часть продуктов реакции промывают несколько раз водой, а затем кипятят со спиртовым раствором алкого-лята натрия до полного растворения. К раствору добавляют 10 % - ной водной щелочи и извлекают из пего не растворимые в щелочном растворе третичные нитросоединения при помощи диэтилового эфира, lie вступившие в реакцию углеводороды извлекают затем горячим бензином, а для выделения вторичных нитросоединений щелочной раствор насыщают сначала углекислотой, а затем извлекают диэтиловым эфиром. [12]