Cтраница 2
![]() |
Условия хроматографирования при определении ХОП и ПХБ после щелочного дегидрохлорирования или окисления хромовым ангидридом. [16] |
При работе необходимо учитывать результат холостого опыта. Если при анализе холостой пробы получают пики с временем удерживания, совпадающим с временем удерживания какого-либо пестицида, при анализе рабочей пробы из высоты полученного пика вычитают высоту пика холостой пробы. Если при введении в хроматограф 2 мкл рабочего раствора получаются слишком большие пики или происходит зашкаливание, готовят менее концентрированные растворы, добавляя измеренные дополнительные количества гексана. Для каждой новой партии сорбента проверяют разделительную способность колонки. Для этого в подготовленную колонку с сорбентом вместо рабочей пробы вносят 0 5 мл раствора, содержащего 5 мкг ПХБ и далее проводят все операции, как описано для рабочей пробы. [17]
Необходимо учитывать так называемую холостую пробу на колонку. Если при анализе холостой пробы получаются пики со временем удерживания, совпадающим со временем удерживания какого-либо пестицида, то при анализе рабочей пробы из высоты полученного пика вычитают высоту пика от холостой пробы. [18]
Сначала пропускают пробу анализируемого газа, а через некоторое время в тех же условиях искусственную смесь. Высоту полученных пиков hx и hy измеряют и сравнивают между собой. [19]
Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты полученного пика от заданной концентрации. [20]
Сравнивая с найденной зависимостью параметры пика неизвестного компонента, определяют его содержание в смеси. Предварительно готовят искусственные смеси с различным количеством определенного компонента. Смеси пропускают через хроматограф, измеряют высоту полученных пиков и строят калибровочную кривую в координатах концентрация - высота пика. Если нужно определить концентрацию нескольких компонентов, то калибровочную кривую строят для каждого из них. [21]
При массовых производственных анализах обычно известны компоненты, входящие в состав анализируемой смеси, и задача сводится к их количественному определению, которое чаще всего выполняют методом калибровочной кривой. Предварительно готовят стандартные смеси газа-носителя с различными количествами анализируемого компонента. Смеси пропускают через хроматограф, измеряют высоту полученных пиков и строят калибровочную кривую в координатах концентрация - высота пика. Если нужно определить концентрацию нескольких компонентов, то калибровочную кривую строят для каждого из них. Затем в таких же условиях пропускают через хроматограф анализируемую смесь, измеряют высоту соответствующих пиков и по калибровочной кривой находят содержание компонентов. [22]
При массовых производственных анализах обычно известны компоненты, входящие в состав анализируемой смеси, и задача сводится к их количественному определению, которое чаще всего выполняют методом колибровочной кривой. Предварительно готовят стандартные смеси газа-носителя с различными количествами анализируемого компонента. Смеси пропускают через хроматограф, измеряют высоту полученных пиков и строят калибровочную кривую в координатах: концентрация - высота пика. Если нужно определить концентрацию нескольких компонентов, то калибровочную кривую строят для каждого из них. Затем в таких же условиях пропускают через хроматограф анализируемую смесь, измеряют высоту соответствующих пиков и по калибровочной кривой находят содержание компонентов. [23]
В кварцевую делительную воронку помещают 10 мл препарата, 1 мл 1-метил - 3 5-дипропил - 4-этилпиразола и встряхивают в течение 30 мин. Затем полученный экстракт смешивают с равным объемом тетраметиламмония, помещают в полярографическую ячейку и проводят электролитическое концентрирование микропримеси кадмия на стационарном ртутном электроде при потенциале - 2 8 в и 50 С, пропуская через испытуемый раствор азот. После предварительного концентрирования снимают полярограмму и рассчитывают содержание кадмия по высоте полученных пиков. [24]