Высушивание - осадки
Cтраница 3
Для быстрого высушивания осадков в некоторых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например ацетон, метиловый или этиловый спирт. Естественно, что можно применять только такие органические растворители, которые не растворяют высушиваемое твердое вещество. [31]
 |
Полярографическая волна восстановления висмута и свинца в растворе. [32] |
При анализе содержащего висмут материала всегда следует помнить, что этот элемент легко подвергается гидролизу и имеет склонность к образованию труднорастворимых основных солей. Поэтому при высушивании осадков в ходе анализа следует избегать их перегревания. [33]
 |
Осушительный пистолет ПСВ. [34] |
Твердое вещество ( осадок) можно обезвоживать экстракцией растворителем, который смешивается с водой, но в котором осадок не растворяется или очень плохо растворяется. Например, для быстрого высушивания осадков применяют ацетон, метиловый или этиловый спирт, эфир. Высушивание влажных кристаллических осадков может быть выполнено одним из следующих приемов. [35]
Наряду о обычными методами высушивания осадков радиоактивных веществ в обыкновенном или вакуумном шкафу и эксикаторе применяют высушивание под инфракрасной лампой. При высушивании необходимо тщательно следить за тем, чтобы сухое радиоактивное вещество не распылялось и не заражало окружающие приборы, для чего их нужно высушивать в отдельном шкафу или эксикаторе. [36]
Чаще всего осадки в оставшейся 1ДО части суспензии высушивают, а затем уже определяют в них содержание действующего вещества. В связи с этим основными недостатками перечисленных выше методов являются продолжительность высушивания осадков и невозможность высушивания термически неустойчивых препаратов особенно фосфорорганяческих. Для некоторых препаратов могут возникнуть трудности, связанные со сложностью или длительностью самих методов определения действующего вещества, что может сказаться при массовых определениях стабильности суспензий. Кроме того, для водорастворимых я легко гядролязуемнх водой дестицвд-ных препаратов эти методы вообще неприемлемы. [37]
Мастер должен показать учащимся приемы выполнения этого анализа: взвешивание бюкса или часового стекла, взвешивание бюкса или часового стекла с пробой вещества, ведение сушки в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе, взвешивание. Следует отметить; что приемы выполнения этих операций сходны с приемами работы при высушивании осадков в весовом анализе ( см. стр. [38]
Скорость процессов термической обработки продуктов реакций при наиболее низкой допустимой температуре имеет важное значение для предотвращения процессов разрушения лабильных веществ. Выпаривание растворов следует производить в пленочных аппаратах, высушивание растворов - в распылительных или вакуум-вальцовых сушилках, а высушивание осадков - в вихревых или с сжиженным слоем. Следует учитывать что скорость тепловых процессов имеет решающее значение для сохранения качества веществ. Поэтому при решении вопроса, какому из двух факторов - скорости процесса или уровню температуры - отдать предпочтение, необходимо положительно ответить в пользу первого. В этой области большую роль играет теплоноситель и размер поверхности нагрева. [39]
 |
Микротигельная печь. [40] |
На рис. 19 показаны блоки различной формы, применяемые для высушивания. Блок представляет собой медный или алюминиевый брусок цилиндрической формы с отверстиями для стаканов, тиглей и термометра. Высушивание осадков до 200 проводят в электрических сушильных шкафах, снабженных регуляторами температуры; на полки шкафа желательно положить глазурованные фарфоровые пластинки. [41]
Однако для-высушивания осадка требуются определенные технические условия работы - Высушивание осадка после отделения раствора через взвешенный бумажный фильтр не дает достаточно хороших результатов. Обычные бумажные фильтры очень гигроскопичны и недостаточно прочны в механическом отношении. Поэтому высушивание осадков ( без прокаливания) целесообразно только при условии использования специальных стеклянных ( см. § 29) или фарфоровых фильтров или фильтров из пористых пластических масс ( см. § 29), которые с успехом применяются в технике. [42]
Пероксид плутония ( IV), имеющий общую формулу А-1-х 2 - ЗЕЬО ( А - анион неорганической кислоты), представляет собой светло-зеленый коллоидный ( при осаждении в определенных условиях - мелкокристаллический) хорошо отстаивающийся осадок, в котором отношение перекисного кислорода к плутонию равно трем или больше трех. При осаждении пероксида из сульфатных, хлоридных или нитратных растворов в осадке обнаруживается соответствующий ион неорганической кислоты, причем отношение SC42 -: Pu, как правило, составляет 0 3: 1; СГ: Ри - около 0 5: 1; а М0з -: Ри колеблется в широких пределах. При высушивании пероксид-ных осадков происходит их частичное или полное разложение. [43]
Вещество сушат при различной температуре в зависимости от его свойств. Мастер должен показать учащимся приемы вьшолнения этого анализа: взвешивание бюкса или часового стекла с пробой вещества, ведение сушки в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе, взвешивание. Следует отметить, что приемы вьшолнения этих операций сходны с приемами работы при высушивании осадков в весовом анализе. Нужно объяснить учащимся, что при определении влаги нельзя брать слишком маленькую навеску вещества - это уменьшит точность определения, особенно при низком содержании влаги. Вместе с тем слишком большую навеску придется очень долго сушить до постоянной массы. Для определения влаги в пастах навеску пасты распределяют тонким слоем по часовому стеклу; так же поступают при определении влажности целлюлозы. [44]
Однако для высушивания осадка требуются определенные технические условия работы. Высушивание осадка после отделения раствора через взвешенный бумажный фильтр не дает достаточно хороших результатов. Обычные бумажные фильтры очень гигроскопичны и недостаточно прочны в механическом отношении. Поэтому высушивание осадков ( без прокаливания) целесообразно только при условии использования специальных стеклянных или фарфоровых фильтров или фильтров из пористых пластических масс ( см. § 30), которые с успехом применяется в технике. [45]
Страницы: 1 2 3 4