Высушивание - препарат
Cтраница 2
Бромистый бутил отгоняют из колбы с водяным паром, отделяют в делительной воронке от воды и промывают 10 % - ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняют, собирая фракцию при 101 - 102 С. [16]
Бромистый бутил отгоняют ( из той же колбы) с водяным паром ( во избежание потерь при перегонке следует пользоваться длинным холодильником), отделяют в делительной воронке ( нижний слой) от воды и промывают 10 % - ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101 - 102 С. [17]
Бромистый бутил отгоняют из колбы с водяным паром, отделяют в делительной воронке от воды и промывают 10 % - ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняют, собирая фракцию при 101 - 102 С. [18]
 |
Динамика связывания ИУК с РНК и ДНК в гипокоти-лях фасоли. [19] |
Осаждение растворенных препаратов проводят добавлением трехкратного количества спирта на холоде. Затем следует центрифугирование и высушивание препаратов спиртом и эфиром. Данные операции повторяют 3 - 4 раза. [20]
На величину адсорбционной активности силикагеля, так же как и окиси алюминия, сильно влияет содержание влаги. Наибольшая активность может быть получена при высушивании препарата в течение 5 час. Пребывание на воздухе высушенного и охлажденного силикагеля в течение 1 часа не меняет его активности. [21]
Следует отметить, что большинство органических веществ, удерживаемых целлюлозным волокном, вымывается при обработке водой. После удаления таким путем органической жидкости и последующего высушивания препаратов природной целлюлозы и гидратцеллюлозы их реакционная способность в реакции ацетили-рования снижается. [22]
Чаще всего осадки в оставшейся 1ДО части суспензии высушивают, а затем уже определяют в них содержание действующего вещества. В связи с этим основными недостатками перечисленных выше методов являются продолжительность высушивания осадков и невозможность высушивания термически неустойчивых препаратов особенно фосфорорганяческих. Для некоторых препаратов могут возникнуть трудности, связанные со сложностью или длительностью самих методов определения действующего вещества, что может сказаться при массовых определениях стабильности суспензий. Кроме того, для водорастворимых я легко гядролязуемнх водой дестицвд-ных препаратов эти методы вообще неприемлемы. [23]
При нагревании выше точки плавления он отдает свою кристаллизационную воду, застывает затем при 130 и плавится снова только при 170, распадаясь на флоретин и глюкозан. Продажные препараты имеют иногда точку плавления выше, чем 108, а именно до 155, что большей частью может быть отнесено за счет слишком резкого высушивания препарата. В воде флоризин растворяется приблизительно в отношении 1: 500, легче при нагревании или при добавлении щелочных карбонатов. Он растворяется также в спирте и ацетоне, но почти нерастворим в эфире. Водный раствор реагирует на лакмус нейтрально и обладает левым вращением. [24]
Затем на фильтр воздействуют парами ацетона или дихлорэтана или наносят 1 - 2 капли смеси, состоящей из 94 % ксилола и 6 % дибутилфосфата или трикрезилфосфата. В результате фильтр превращается в тонкую прозрачную пленку, в которой прочно зафиксированы пылевые частицы. После высушивания препарата в течение 10 - 15 мин его можно рассматривать под микроскопом. [25]
Механизм процесса инклюдирования целлюлозой до настоящего времени не выяснен, в частности не исследованы изменения реакционной способности целлюлозы при обработке ее органическими веществами в других реакциях этерификации ( например, нитрации), а не только ацетилирования. Повидимому, основной причиной повышения реакционной способности инклюдиро-ванной целлюлозы является невозможность, по стерическим причинам, удаления органических жидкостей, продиффундиро-вавших внутрь набухшего волокна, при высушивании волокна. Вследствие присутствия молекул органического вещества внутри волокна расстояние между макромолекулами увеличивается и образование более прочных ( водородных) связей между макромолекулами при высушивании набухших препаратов затрудняется, а иногда становится вообще невозможным. Благодаря большему расстоянию между макромолекулами, возможность диффузии этерифицирующих реагентов внутрь волокна повышается, что и приводит к повышению скорости процесса этерификации. Следовательно, обработка влажного целлюлозного волокна органическими растворителями оказывает определенное влияние на его структуру и свойства. Изменяется реакционно-способность целлюлозы в некоторых реакциях этерификации, изменяются и механические свойства волокна. [26]
Авторы синтеза указывают на то, что на этой стадии после гидролиза можно выделить альдегид р-метилглутаровой кислоты. Гидролиз 196 г 3 4-дигидро - 2-метокси - 4-метил - 2Н - пирана в 650 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кислоты проводят в течение 3 час. После нейтрализации бикарбонатом натрия раствор насыщают хлористым натрием и в течение 20 час. Затем эфир отгоняют, а для высушивания препарата его подвергают азеотропной перегонке со смесью бензола и гексана. При стоянии альдегид полимеризуется, но в виде 50 % - ного водного или эфирного раствора он стоек. Мономер может быть получен осторожной деструктивной перегонкой полимера. [27]
Полученная реплика промывается в дистиллированной воде. Для помещения реплики отмеченным участком на отверстие поддерживающей сетки используется микроскоп, по оптической оси которого расположена трубка с приклеенной объектной сеткой. Над трубкой помещается столик с отверстием, в котором находится угольная реплика. Для крепления реплики в отверстии столик переносят в сосуд с водой, на поверхности которой находится тонкая коллодиевая пленка. На пленку помещают 2 - 3 капли воды, куда переносится угольная реплика, затем воду отсасывают, а пленку с репликой переносят на отверстие столика. Под микроскопом по отметкам краской находят нужный участок реплики, горизонтальными перемещениями столика выводят этот участок на ось микроскопа, а подъемом трубки вводят в соприкосновение поддерживающую сетку и коллодиевую пленку с репликой так, чтобы отмеченный участок оказался в отверстии сетки. После высушивания препарата и промывки в ацетоне осуществляется электронно-микроскопическое исследование. [28]
В 1 -литровой круглодоиной колбе, снабженной делительной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 65 г ( 0 50 моля) сернокислого гидразина ( примечание 1) в 400 мл 10 % - ного едкого натра. С целью охлаждения колбу погружают в баню со льдом. После этого к содержимому колбы добавляют 200 мл воды, чтобы растворить неорганические соли, переносят его в 1 -литровую делительную воронку и взбалтывают со 125 мл эфира. Слои разделяют и водный слой экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 40: мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают один раз насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным поташом. Эфир отгоняют; получающийся после высушивания при пониженном давлении ( приблизительно при 20 мм) слегка желтый кристаллический остаток представляет собой 3 5-диметилпиразол, количество которого составляет 37 - 39 г ( 77 - 81 % теоретич. При этом ни внешний вид, ни температура плавления вещества заметно не изменяются. Выход после высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над парафиновыми стружками составляет 33 - 37 г ( 73 - 77 % теоретич. [29]
Если на поверхности частиц при адсорбции макромолекул возникает граннчный потенциал ( возможно, за счет диссоциации ионогенных групп или ориентации диполей), то даже в растворителях с малой величиной диэлектрической постоянной получаются устойчивые суспензии. На микрофотографиях в этом случае наблюдается оптимальное диспергирование. Такой же эффект может быть достигнут путем прибавления потенциалообразующих ионов, например, кротоновой кислоты, как это известно для гидрофобных коллоидов. Независимо от образования двойных электрических слоев адсорбирующиеся макромолекулы оказывают специфическое действие на устойчивость суспензий. Это объясняется тем, что одна и та же макромолекула адсорбируется на двух или нескольких частицах и между ними образуются мостики. При больших концентрациях высокомолекулярных веществ, достаточных для образования сплошного адсорбционного слоя, напротив, наблюдается повышение устойчивости суспензий. Электронные микрофотографии при этом указывают на образование адсорбционных оболочек толщиной вплоть до 800 А. Как видно на фото 28, б, в случае поли-стирольного латекса с насыщенным адсорбционным слоем, шаровидная форма частип теряется в результате высушивания препарата и осуществления при этом плотной упаковки частиц, но стабилизированные частицы сохраняют индивидуальность. Причина стабилизирующего действия толстых слоев заключается, по мнению автора, в том, что при сближении адсорбционных слоев двух частиц возникают силы отталкивания вследствие уменьшения конфигурационной энтропии макромолекул в области перекрывания защитных слоев. [30]
Страницы: 1 2