Высушивание - проба
Cтраница 4
В коммерческих непламенных системах атомизации все описанные выше операции проводятся автоматически в соответствии с запрограммированной последовательностью. Заметим, что в периоды озоления и высушивания пробы появляется ложный сигнал абсорбции. Этот сигнал вызван рассеянием излучения лампы с полым катодом дымом и частицами золы в процессе озоления. Если периоды озоления и высушивания не отделены по времени от периода атомизации пробы, получится ошибочный сигнал абсорбции. Это перекрывание сигналов является одной из главных проблем при использовании непламенных атомизаторов. Чтобы избежать этой трудности, следует использовать специальные инструментальные приспособления для учета фона. Однако обсуждение этого оборудования выходит за рамки настоящей книги. [46]
Для озоления используют платиновую, никелевую фарфоровую, кварцевую и стеклянную посуду. Были предприняты попытки избежать потерь иода путем высушивания пробы в восстановительной атмосфере [5.172], а также введением в пробу перед озолением растворов гидроксида или карбоната натрия или калия. Значительно меньше иода теряется при добавлении к пробе солей калия, чем натрия [5.171, 5.173, 5.174], но в присутствии соединений натрия происходит более полное окисление. [47]
 |
Общий вид матрицы пресс-формы для определения текучести пресс-материалов по методу Рашига. [48] |
Методы измерения влажности пресс-материалов разнообразны. Наиболее простой и надежный - это метод высушивания пробы до постоянной массы. В этом случае содержание влаги и летучих ( последние образуются при нагревании во время переработки) определяется по навеске 5 г по разности массы до и после высушивания в термостате при 103 2 С в течение 30 мин. [49]
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, обмывая чашку спиртом, разбавляют спиртом до метки и перемешивают. Не позже чем через 1 ч по окончании высушивания пробы измеряют оптическую плотность раствора при А, 540 нм. Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого в маленькие выпарные чашки вводят 0; 0 25; 0 50; 0 75 и 1 00 мл рабочего стандартного раствора борной кислоты, доливают все растворы до 1 мл дистиллированной водой и дальше продолжают, как при анализе пробы. [50]
 |
Противень для ускоренного просушивания угля. [51] |
Поворотом винта лампу устанавливают таким образом, чтобы расстояние от борта рефлектора лампы до места установки испытуемых проб составляло 4 - 5 см. Под рефлектор лампы кладут лист асбестового картона. Лампу включают за 5 - 10 мин до начала высушивания проб. [52]
Выполнению химического анализа обычно предшествует ряд стадий, необходимых для получения достоверных аналитических данных. К ним относятся: 1) отбор пробы, 2) приготовление гомогенной смеси для анализа и 3) высушивание пробы или определение содержания влаги. В некоторых случаях ни одна из этих стадий не является важной или необходимой, в других - одна или большее число из перечисленных стадий совершенно необходимы для получения правильных и воспроизводимых результатов анализа. Данная глава содержит краткое описание каждой из этих стадий. [53]
Для экспрессного определения сухих веществ в сульфитном щелоке предназначен метод, основанный на измерении плотности сульфитного щелока ареометром. Результат анализа находят по табл. 2, составленной на основании эмпирических данных, полученных при определении сухих веществ в сульфитном щелоке высушиванием проб при 105 С. Состав сухих веществ зависит от состава варочной кислоты, от древесины и от режима варки, поэтому данные табл, 2 надо эпизодически проверять. [54]
Разработанный в ВНИИХСЗР поплавковый ускоренный метод определения стабильности суспензий лишен недостатков описанных методов. Он основан на определении плотности суспензии через определенный промежуток времени до и после ее оседания с помощью торзионных весов и без отбора и высушивания проб. По новому методу суспензия является стабильной, если в течение 30 мин. [55]
Страницы: 1 2 3 4