Cтраница 1
Высушивание фильтра производится обычно только для того, чтобы не треснул фарфоровый тигель, в котором ведут прокаливание, и, кроме того, чтобы не потерять осадка вследствие его разбрасывания в случае, если при нагревании в тигле вода начнет слишком энергично превращаться в пар. [1]
Для высушивания фильтра чашку ставят в вакуум-эксикатор и ее выдерживают при пониженном давлении до отслаивания пленки от мембранного фильтра. Из чашки его осторожно переносят в прокаленный кварцевый стаканчик, который стоит на специальной подставке и сохраняют до анализа под небольшим нумерованным стеклянным колпаком. [2]
Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0 02 мг. После этого фильтры блестящей стороной вверх устанавливают пинцетом в воронке для фильтрования. [3]
При высушивании фильтра как с остатком, так и без него пользуются стаканом с притертой пробкой. [4]
Прокаливание осадков производят в фарфоровых или платиновых тиглях, высушивание фильтров с осадками - в стеклянных бюксах; и те и другие до помещения в них фильтра с осадком должны быть предварительно тщательно прокалены ( бюксы - высушены) и взвешены на аналитических весах. [5]
В том случае, если в испытуемом нефтепродукте содержалась свободная вода, высушивание фильтра с осадком производят в сушильном шкафу или термостате при температуре 105 - 110 С. [6]
Если остаток содержит гидратные минералы, то первоначальное содержание в нем воды лучше всего определить в отдельной навеске пробы, а не ( как это иногда делается) высушиванием фильтра с нерастворимым остатком, взвешиванием его ( на вторую чашку весов при этом помещают пустой фильтр) и прокаливанием. [7]
Большим количеством опытов доказано, что срок высушивания значительно сокращается, если уменьшить навеску до 10 г. Пробы песка распределяют тонким слоем в тарированных, пронумерованных чашечках из тонкой листовой латуни одинакового веса. В специально изготовленном для этой цели сушильном шкафу, который одновременно служит и для высушивания фильтров с песком, пробы полностью высыхают при 105 С в течение 6 - 8, самое большое 10 минут. [8]
![]() |
Влияние упрочнения на свойства осажденного кремнезема. [9] |
Метод выделения упрочненных агрегатов кремнезема также важен. Когда удельная поверхность конечного продукта меньше 200 м2 / г, кремнезем может быть выделен фильтрацией с последующим высушиванием фильтра. [10]
Помещают фильтр в специальный аппарат и обрабатывают его водой, в результате происходит миграция ионов. После высушивания фильтра белые пятна вырезают и взвешивают. Определению тиосульфатов описываемым методом мешают бромиды, иодиды и цианиды; не мешают хлориды, сульфаты, карбонаты, нитраты, сульфиты, хроматы, тетратионаты и оксалаты. [11]
К навеске добавляют трехкратное количество подогретого на водяной бане бензина. Подогревать бензин следует осторожно во избежание воспламенения. Одновременно в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 С в течение 40 - 50 мин высушивают фильтр, помещенный на часовом стекле, охлаждают его и взвешивают на аналитических весах. Высушивание фильтра ведут до постоянного веса. [12]
При слишком малом содержании железа в силикате такая проверка недостаточна, поэтому пользуются другим приемом. Каплю промывной воды испытывают на содержание твердых растворенных веществ. Ее помещают на чистое стекло рядом с каплей дестиллиро-ванной воды. Затем промывают осадок на фильтре еще три раза горячей промывной жидкостью и после полного стекания ее воронку ставят в шкаф для высушивания фильтров. [13]
Обычно через 2 - 3 мин, появляется кольцо, окрашенное в неопределенный бурый цвет, чта обусловлено присутствием других металлов, чаще всего никеля и незамаскированного железа. После того как бумага пропитается, промывают тем же количеством спирта еще два раза. При последующем промывании спиртом это кольцо довольно быстро перемещается, в то время как сиреневое или пурпурное кольцо, вызванное ванадием, почти не меняет своего положения. После высушивания фильтра на воздухе кольцо, характерное для ванадия, окрашивается в сиреневый цвет. В присутствии большого количества ванадия внешний край кольца зазубрен; кольцо окрашено в темный пурпурный цвет. [14]
При выполнении этого определения нужно соблюдать следующие условия: 1) избегать больших концентраций хлорида аммония или бромида аммония, которые вызывают разбрызгивание во время высушивания и прокаливания осадка; 2) применять купферон в 6 - 7-кратном избытке; 3) полностью удалять галогенид-ионы при промывании осадка, потому что их присутствие в осадке приводит к улетучиванию олова во время прокаливания; 4) высушивать осадок очень медленно, постепенно, чтобы избежать его разбрызгивания. Для соблюдения этих условий олово перегоняют из смеси 1 - 2 частей воды и 1 части бромистоводородной кислоты, содержащей 5 - 10 мл соляной кислоты в 100 мл, и разбавляют дистиллат так, чтобы кислоты в нем стало 5 - 10 % по объему, ко не нейтрализуют кислоту аммиаком. При высушивании фильтра с осадком его следует сначала нагревать 4 - 5 час. [15]