Вытеснение - азот
Cтраница 2
В зависимости от содержания азота в веществе от начала определения до его окончания проходит около 30 - 40 мин. По окончании вытеснения азота вешают уравнительный баллон в металлическое кольцо с прорезью ниже воронки, закрывают кран 9 и отключают азотометр с трубкой 8 от трубки для сожжения. Затем закрывают резиновым колпачком еще теплую трубку для сожжения и дают ей остыть под давлением двуокиси углерода. [16]
Регулировка положения крана 9 является единственной операцией при определении азота, которая требует некоторого опыта. Трубку во время последующего вытеснения азота еще раз прокаливают пламенем подвижной горелки в течение 10 мин. При этом достаточно, чтобы во всей зоне прокаливания ( от конца наполнения до длинной горелки) трубка была нагрета приблизительно в четырех различных местах. После этого нагревание прекращают, и как только пузырьки станут меньше, увеличивают скорость вытеснения азота. [17]
В колбу 4 помещают около 250 г очищенной серы, собирают установку, как показано на схеме ( см. рис. 64), и про-пускают из баллона ток высушенного азота ( высушивание плавленым хлоридом кальция, или едким кали и пятиокисью фосфора) для вытеснения воздуха из установки; обычно пропускают 7 - 10-кратный объем азота по отношению к объему установки. Затем пропускают приблизительно такой же объем водорода для вытеснения азота и, не прекращая пропускание водорода, нагревают трубку 5 до 600 С. Как только в трубке будет достигнута эта температура, нагревают колбу 4 с серой приблизительно до 250 С, для чего колбу помещают на песчаную баню. Одновременно конденсатор 16 охлаждают жидким воздухом. Для того чтобы предотвратить оседание серы на холодной части отводной трубки колбы 4 и забивку трубки, последнюю изолируют асбестовым волокном. Температуру U-образных трубок 12, 1.3, 14, 15 поддерживают соответственно около: - 20; - 40; - 55; - 55 С; для охлаждения трубок используют смесь твердой углекислоты и ацетона. [18]
Либиха, в свою очередь присоединенным к обычному поглотительному прибору, служащему для объемного определения азота. Азотомстр снабжен не обычным трехходовым краном, а крапом, изображенным на рис. 5, что облегчает вытеснение азота в эвдиометр. [19]
При определении азота по Дюма удобнее применять открывающуюся электропечь, которая может быть удалена от установки на время вытеснения азота из трубки для сожжения в азотометр. [20]
По способу Прегля сожжение проводят в трубке, разобщенной с источником двуокиси углерода. Сожжение регулируют вручную так, чтобы в азотометр поступали пузырьки газа со скоростью 1 пузырек в Р / 2 сек. Следующее за сожжением вытеснение азота двуокисью углерода, по крайней мере в первый период, производят при такой же скорости газа. [21]
По способу Прегля сожжение проводят в трубке, разобщенной с источником двуокиси углерода. Сожжение регулируют вручную так, чтобы в азотометр поступали пузырьки газа со скоростью 1 пузырек в 1 / 2 сек. Следующее за сожжением вытеснение азота двуокисью углерода, по крайней мере в первый период, производят при такой же скорости газа. [22]
Для сожжения навески электропечь 9 медленно двигают в сторону навески, периодически останавливая ее, наблюдают за пиролизом навески по изменению давления в системе. Для завершения пиролиза электропечь необходимо задержать на навеске 5 - 7 мин, после этого электропечь продолжают двигать в сторону аппарата Киппа, наблюдая за тем, чтобы пузырьки азота проходили в микроазотометр со скоростью 1 - 2 в секунду. Потом осторожно открывают кран 5 настолько, чтобы пузырьки газа двигались быстро, но не сливались в одну струю. После этого все электропечи снимают с трубки и продолжают вытеснение азота до появления микропу-зурьков. [23]
В противном случае следует прочистить бороздки на пробке регулировочного крана. Эти последние наносятся таким образом, чтобы при случайном опускании рукоятки, могущем случиться от нагревания, ток газа не увеличивался, а уменьшался. Когда установится надлежащая скорость, передвигают в несколько приемов полностью открытую горелку с шумящим пламенем к длинной горелке. Если в трубке еще имеются содержащие азот остатки, то вытеснение азота не будет полным до конца их сжигания. Теперь уже нет опасности внезапного выделения больших количеств газа, поэтому чем скорее протекает вторичное прокаливание, тем лучше. Когда минут через 10 подвижная горелка дойдет до длинной горелки, то подвижную либо совсем тушат, либо, если есть подозрение на присутствие трудносжимаемого, содержащего азот угля, подставляют ее еще раз в то место, где первоначально находилось сжигаемое вещество. Затем начинают понижать температуру трубки, уменьшая наполовину пламя длинной горелки и увеличивая скорость газа до двух пузырьков в секунду. Если отдельные пузырьки хорошо отличимы в поле зрения лупы и поднимаются медленно, тушат длинную и подвижную горелки. Скорость пузырьков два в секунду остается неизменной до тех пор, пока при охлаждении трубки снова не появятся микропузырьки. На этом сожжение кончается, азотометр отключают от прибора и охлаждают трубку в токе углекислоты. Отсчет газа в азотометре производят при температуре 22, для чего переносят его в более прохладное помещение. Ставят уравнительную грушу сначала возможно выше, оставляют на 5 мин. [24]
Вначале пропускают азот со скоростью 320 м3 / час через подогреватель для этана и со скоростью 80 м Ччас через подогреватель для кислорода. Затем приступают к постепенному нагреву трубчаток. После этого включают вакуум-насос и устанавливают во всей системе пониженное давление. Когда температура на входе и печь достигнет примерно 600, приступают к вытеснению азота из подогревателей. После того, как температура на вводе в печь достигнет 625, постепенно снижают скорость подачи смеси N2 и 02 до 150 ма / час. С этого момента выходящие из печи газы регулярно анализируют. Когда содержание в них этилена достигнет примерно 28 % объемн. Длительность пребывания газов в зоне нагрена меньше 1 сек. [25]
Вначале пропускают азот со скоростью 320 ма / час через подогреватель для этана и со скоростью 80 му / час через подогреватель для кислорода. Затем приступают к постепенному нагреву трубчаток. После этого включают вакуум-насос и устанавливают во всей системе пониженное давление. Когда температура на входе в печь достигнет примерно 600, приступают к вытеснению азота из подогревателей. После того, как температура на вводе в печь достигнет 625, постепенно снижают скорость подачи смеси N2 и 02 до 150 мй.час. С этого момента выходящие из печи газы регулярно анализируют. Когда содержание в них этилена достигнет примерно 28 о объемы. [26]
 |
Кривые обезвоживания мухановской девонской нефти при помощи следующих реагентов. [27] |
Содержимое автоклава нагревалось до темпера - 20 туры оксиэтилирования ( для ЭАК 140 - 150 С, а для ДТК 160 - 170 С), и вся установка продувалась азотом. Затем из баллончика 3 в мерник 2 залавливалась жидкая окись этилена, и для вытеснения азота из автоклава в него из мерника подавалась 2 - 3 мл окиси этилена с быстрым сбросом паров § ее в атмосферу. [28]
Регулировка положения крана 9 является единственной операцией при определении азота, которая требует некоторого опыта. Трубку во время последующего вытеснения азота еще раз прокаливают пламенем подвижной горелки в течение 10 мин. При этом достаточно, чтобы во всей зоне прокаливания ( от конца наполнения до длинной горелки) трубка была нагрета приблизительно в четырех различных местах. После этого нагревание прекращают, и как только пузырьки станут меньше, увеличивают скорость вытеснения азота. [29]
Страницы: 1 2