Cтраница 1
Аммиачные вытяжки промывают 1 - 2 мл хлороформа и соединяют последний с основным экстрактом. [1]
Аммиачные вытяжки, полученные в процессе подготовки испытуемого, контрольного и эталонных растворов, нагревают на песчаной бане до исчезновения запаха эфира. Остатки растворов переносят в высокогорлые колбы ( желательно кварцевые) ic меткой на 25 мл. Доводят объем каждого раствора до метки и перемешивают. [2]
Чаще всего поступают следующим образом: образец пропускают через слой катионита в Н - форме, а затем слой ионообменной смолы промывают водой. Аммиачную вытяжку упаривают досуха. Остаток содержит аминокислоты, их амиды, амины, низшие пептиды, мочевину и креатинин. Слой катионита регенерируют затем щелочью, кислотой и водой. В той части продукта, которая не сорбируется на катионите и вымывается водой, содержится таурин и ряд пептидов, которые при необходимости можно фракционировать на анионите ( Буланже и Бизерт [2]; см. также стр. Белки не поглощаются катионитом, поэтому обессоливанием на сульфированном полистироле можно вто же время депротеинизировать материал, содержащий небольшое количество белков. [3]
Если анализируемая проба разложена полностью, небольшие количества вольфрама, задержавшиеся в сохраненном остатке ( Б), обычно связаны с железом или алюминием и могут быть переведены в раствор обработкой остатка горячей разбавленной ( 1: 9) соляной кислотой. Нерастворяющийся при этом остаток отфильтровывают и промывают сначала небольшим количеством горячего 0 5 % - ного раствора хлорида аммония, а затем аммиачной промывной жидкостью. Из раствора вольфрам осаждают обработкой кислотой и цинхонином ( дополнительный осадок 1) так же как из прокипяченной аммиачной вытяжки, с которой этот раствор не следует объединять. [4]
Если анализируемая: проба разложена полностью, небольшие количества вольфрама, задержавшиеся в сохраненном остатке ( Б), обычно связаны с железом или алюминием и могут быть переведены в раствор обработкой остатка горячей разбавленной ( 1: 9) соляной кислотой. Нераство-ряющийся при этом остаток отфильтровывают и промывают сначала небольшим количеством горячего 0 5 % - ного раствора хлорида аммония, а затем аммиачной промывной жидкостью. Из раствора вольфрам осаждают обработкой кислотой и цинхонином ( дополнительный осадок 1) так же, как из прокипяченной аммиачной вытяжки, с которой этот раствор не следует объединять. [5]
В сухую двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, ртутным затвором, магнитной - мешалкой и капельной воронкой, помещают 1 3 г 2 2 6 6-тетраме-тил - 4-оксопиперпдин - 1-оксила, к которому при перемешивании и нагревании до 40 С добавляют в течение 2 ч смесь 15 7 мл диме-тилсукцината и раствора mpem - бутилата калия, полученного растворением 4 35 г калия в 85 мл абсолютного трзш-бутилового спирта. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч при той же температуре, охлаждают и нейтрализуют разбавленной соляной кислотой. Основное количество спирта испаряют при пониженном давлении, остаток выливают в 400 мл ледяной воды, подкисляют до рН 3 и экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты промывают 1 о-ным раствором аммиака. Аммиачные вытяжки охлаждают льдом, подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 3 и снова экстрагируют эфиром. [6]
Колбу охлаждают, эвакуируют водоструйным насосо. К раствору тргт-бутилата калия добавляют смесь 6 8 г 2 2 6 6-тетраметил - 4-оксо-пиперидин - 1-оксила, 12 мл диэтилсукцината и 15 мл mpem - бутило-вого спирта, а затем реакционную массу осторожно кипятят с обратным холодильником 10 мин. Смесь охлаждают льдом и нейтрализуют разбавленной соляной кислотой. Основную часть спирта отгоняют при пониженном давлении, остаток выливают в 350 мл ледяной воды, подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 3 и извлекают хлористым метиленом. Объединенные вытяжки промывают несколько раз 1 о-ным раствором аммиака. Аммиачные вытяжки охлаждают льдом, подкисляют и снова экстрагируют хлористым метиленом. [7]
Диазоткруют 10 г анилина в - возможно более концентрированном растворе, содержащем 2 5 к. Раствор соли диазония выливают тонкой струей в охлажденный льдом раствор 71 г железосинеродистого калия, смешанный с 120 г 20 % - ного раствора едкого натра. При этом смесь необходимо хорошо охлаждать, Раствор оставляют стоять при 0е на 70 - 80 час. После этого при охлаждении раствор подкисляют 30 % - ной серной кислотой, пока при испытании бумажка конго ие окрасится в чистый синий цвет. Продукт реакции извлекают в несколько приемов эфиром. Эфирный раствор многократно взбалтывают с концентрированным раствором аммиака для отделения нитрамина. Соединенные аммиачные вытяжки кипятят с животным углем, упаривают и зятем, при охлаждении льдом, подкисляют. При этом выделяется нитрамин в виде кристаллической массы, которую промывают и высушивают па пористой тарелке. [8]
Диазоткруют 10 г анилина в - возможно более концентрированном растворе, содержащем 2 5 моля соляной кислоты на 1 моль амина. Раствор соли диазония выливают тонкой струей в охлажденный льдом раствор 71 г железосинеродистого калия, смешанный с 120 г 20 % - ного раствора едкого натра. При этом смесь необходимо хорошо охлаждать. Раствор оставляют стоять при 0 на 70 - 80 час. После этого при охлаждении раствор подкисляют 30 % - нон серной кислотой, пока при испытании бумажка конго ие окрасится в чистый синий цвет. Продукт реакции извлекают в несколько приемов эфиром. Эфирный раствор многократно взбалтывают с концентрированным раствором аммиака для отделения нитрамина. Соединенные аммиачные вытяжки кипятят с животным углем, упаривают и затем, при охлаждении льдом, подкисляют. При этом выделяется нитрамин в виде кристаллической массы, которую промывают и высушивают па пористой тарелке. [9]
Диазотируют 10 г анилина в - возможно более концентрированном растворе, содержащем 2 5 моля соляной кислоты на 1 моль амина. Раствор соли диазония выливают тонкой струей в охлажденный льдом раствор 71 г железосинеродистого калия, смешанный с 120 г 20 % - ного раствора едкого натра. При этом смесь необходимо хорошо охлаждать. Раствор оставляют стоять при 0 на 70 - 80 час. После этого при охлаждении раствор подкисляют 30 % - нон серной кислотой, пока при испытании бумажка конго ие окрасится в чистый синий цвет. Продукт реакции извлекают в несколько приемов эфиром. Эфирный раствор многократно взбалтывают с концентрированным раствором аммиака для отделения нитрамвна. Соединенные аммиачные вытяжки кипятят с животным углем, упаривают и затем, при охлаждении льдом, подкисляют. При этом выделяется нитрамин в виде кристаллической массы, которую промывают и высушивают па пористой тарелке. [10]