Cтраница 1
Эфирные вытяжки переносят в 1-литровую кругло донную колбу, эфир отгоняют и остаток неочищенной миндальной кислоты сушат, нагревая на паровой бане в вакууме водоструйного насоса. [1]
Эфирную вытяжку переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и на водяной бане отгоняют эфир досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл диэтилового эфира. Раствор переносят в фарфоровую чашку и выпаривают при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 2 - 3 мл эфира. [2]
Эфирную вытяжку переносят в другую делительную воронку, промывают 50 % - ным раствором спирта до нейтральной реакции и промывные воды прибавляют к водному раствору ( эфирная вытяжка может быть использована для определения неомыляемых по методу, описанному на стр. [3]
Экстракцию повторяют, удаляют щелочной раствор, а эфирную вытяжку переносят в делительную воронку. К соединенным эфирным вытяжкам добавляют, смывая стенки воронки, 25 мл воды, взбалтывают и удаляют воду. Операцию промывки повторяют до тех пор, пока при введении фенолфталеина вода не будет окрашиваться в розовый цвет. [4]
В делительную воронку емкостью 200 мл вносят 50 мл исследуемой воды, 30 мл диэтилового эфира и смесь взбалтывают 30 мин, затем от водной фазы отделяют эфирную вытяжку. Эфирные вытяжки переносят в колбу емкостью 200 мл, прибавляют 20 г безводного сульфата натрия и оставляют смесь на 10 мин, периодически взбалтывая. Затем эфирную вытяжку фильтруют, колбу два раза ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, который фильтруют через тот же фильтр. [5]
Часть препарата растворяют в 2 - 3 мл воды, подщелачивают 0 5 мл раствора аммиака и извлекают эфиром. Эфирные вытяжки переносят в фарфоровую чашку и выпаривают эфир; к остатку прибавляют 2 - 3 капли реактива Д ( см. стр. [6]
К полученному раствору прибавляют 10 мл этилового эфира и извлекают золото. Раствор, содержащий незначительные количества платины и палладия, прибавляют к основному раствору II, а эфирную вытяжку переносят в стаканчик и выпаривают на водяной бане. Золото определяют колориметрическим методом при помощи хлористого олова ( см, гл. [7]
К полученному раствору прибавляют 10 мл этилового эфира и извлекают золото. Раствор, содержащий незначительные количества платины и палладия, прибавляют к основному раствору II, а эфирную вытяжку переносят в стаканчик и выпаривают на водяной бане. Золото определяют колориметрическим методом при помощи хлористого олова ( см. гл. [8]
Выпавшее бисульфиткое производное отсасывают, хорошо отжимаю. После охлаждения альдегид дважды извлекают в делительной воронке эфиром, беря каждый раз по 30 мл. Эфирные вытяжки переносят в коническую колбу, сушат их 2 часа безводным Na2SO4 и фильтруют через сухой складчатый фильтр в небольшую колбу Вюрца. [9]
Реакционную смесь переносят в делительную воронку и взбалтывают с 150 мл эфира. Органический слой отделяют, промывают водой 4 раза порциями по 50 мл и сушат хлористым кальцием. Эфирную вытяжку переносят в колбу Кляй-зена, отгоняют эфир и следы ацетона, а остаток разгоняют в вакууме. [10]
Остатку дают охладиться до комнатной температуры, а затем медленно и при перемешивании его выливают в 1 л насыщенного раствора бикарбоната натрия, охлажденного до 0 и находящегося в 2-литровом стакане. Образовавшуюся маслянистую суспензию экстрагируют в 2-литровой делительной воронке двумя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки промывают двумя порциями воды по 100 мл и сушат над 45 г безводного сернокислого натрия. После высушивания эфирные вытяжки переносят в коническую колбу емкостью I л и эфир отгоняют на паровой бане до тех пор, пока отгонка эфира не прекратится. Для завершения кристаллизации смесь охлаждают льдом, после чего препарат отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре. [11]
В склянку вносят 150 - 200 г мелкоизмельченного исследуемого материала и приливают диэтиловый эфир в таком количестве, чтобы он полностью покрыл твердые частицы объекта. Содержимое склянки оставляют на 1 ч, периодически взбалтывая. Затем отделяют эфирную вытяжку и упаривают ее до 70 мл. Упаренную эфирную вытяжку переносят в делительную воронку и прибавляют 25 мл 0 5 % - ного раствора едкого натра. Жидкость взбалтывают 3 - 4 мин и отделяют водную фазу от эфирной. Взбалтывание эфирной вытяжки с новыми порциями едкого натра повторяют до тех пор, пока последняя порция этого раствора не перестанет окрашиваться в желтый цвет. [12]
Содержимое склянки взбалтывают 30 мин и фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку. Эфирные вытяжки присоединяют к основной вытяжке в делительной воронке. В делительную воронку приливают 200 мл подкисленной воды и взбалтывают. Водную фазу сливают в другую делительную воронку, а к эфирному слою в первой делительной воронке еще дважды прибавляют подкисленную воду ( по ЮО мл) и взбалтывают. Полученные при этом эфирные вытяжки переносят в первую делительную воронку, в которой содержится основная эфирная вытяжка. Эфирную вытяжку переливают в склянку с притертой пробкой, прибавляют безводный сульфат натрия, смесь взбалтывают и фильтруют. Фильтрат сливают в колбу для отгонки жидкостей и отгоняют эфир на водяной бане до тех пор, пока в колбе не останется 20 - 25 мл жидкости. [13]
К сухому остатку прибавляют 0 2 г нитрата калия и 3 мл концентрированной серной / кислоты. Колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают 45 мин. При нагревании смесь периодически перемешивают круговым вращением колбы. Затем колбу охлаждают ледяной водой и ее содержимое переносят в делительную воронку, при этом колбу ополаскивают 30 мл охлажденной воды, затем 25 мл диэтилового эфира. Раствор в делительной воронке взбалтывают 3 мин и после разделения фаз отделяют эфирную вытяжку. Водно-кислотную фазу в делительной воронке еще раз взбалтывают с 25 мл эфира в течение 3 мин. Эфирные вытяжки соединяют и переносят в другую делительную воронку, прибавляют 5 мл 5 % - ного водного раствора едкого натра и взбалтывают 3 - 5 мин. Эфирную вытяжку переносят в стакан, прибавляют 5 г безводного сульфата натрия, смесь взбалтывают, затем фильтруют через бумажный фильтр. Стакан ополаскивают эфиром, который присоединяют к фильтрату. Фильтрат собирают в колбе и на водяной бане отгоняют эфир до получения сухого остатка. Колбу с сухим остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 С. [14]