Cтраница 1
Промытые эфирные вытяжки фильтруют через воронку с фильтром и вложенным в него кусочком гигроскопической обезжиренной ваты в высушенную до постоянного веса коническую колбу емкостью 250 мл. Воронку и фильтр несколько раз промывают эфиром. Эфир отгоняют, а остаток сушат до постоянного веса при температуре 70 - 80 С. [1]
Промытые эфирные вытяжки количественно переносят во взвешенную колбу, а промывную жидкость в делительной воронке N 2 экстрагируют 50 мл диэтилового эфира. После разделения слоев эфирную вытяжку присоединяют к другим вытяжкам, находящимся в колбе, а водную фазу сливают в указанную выше выпарительную чашку. Из взвешенной колбы с эфирными вытяжками отгоняют диэтиловый эфир, остаток выпаривают на водяной бане под тягой для полного удаления соляной кислоты ( проба на полноту удаления по исчезновению красной окраски синей лакмусовой бумаги, помещенной над колбой) и сушат в сушильном шкафу при 100 С, периодически продувая колбу воздухом при помощи резиновой груши. [2]
Промытую эфирную вытяжку сливают из делительной воронки через бумажный фильтр в предварительно взвешенную колбу на 250 мл. Фильтр промывают эфиром и эфир из колбы отгоняют через холодильник. Остаток в колбе, представляющий собой твердые жирные кислоты, высушивают при 80 - 90 С до постоянной массы. [3]
Промытую эфирную вытяжку сливают из делительной воронки через бумажный фильтр в предварительно взвешенную колбу на 250 мл. Фильтр промывают эфиром и эфир из колбы отгоняют через холодильник. Остаток в колбе, представляющий собой твердые жирные кислоты, высушивают при 105 С до постоянного веса. [4]
Промытую эфирную вытяжку переносят в колбу, петролейный эфир отгоняют, полученный остаток сушат при температуре 100 до постоянного веса. Взвешивание производят через каждые 15 мин. [5]
При работе по методу Б некоторые жидкие - дикетоны могут быть выделены достаточно полно простым высушиванием промытой эфирной вытяжки ( полученной так, как это описано выше) с последующей отгонкой растворителя и фракционированием остатка. Эта методика дает удовлетворительные результат. [6]
Закончив экстракции, водную фазу сливают в выпарительную чашку для последующего определения толуолсульфоната натрия. Промытые эфирные вытяжки количественно переносят во взвешенную колбу, а промывную жидкость в делительной воронке № 2 экстрагируют 50 мл диэтилового эфира. После разделения слоев эфирную вытяжку присоединяют к другим вытяжкам, находящимся в колбе, а водную фазу сливают в указанную выше чашку. Из взвешенной колбы с эфирными вытяжками отгоняют диэтиловый эфир, остаток выпаривают на водяной бане под тягой для полного удаления соляной кислоты ( проба на полноту удаления - по исчезновению красной окраски синей лакмусовой бумаги, помещенной над колбой) и сушат в сушильном шкафу при 100 С, периодически продувая воздухом при помощи резиновой груши. [7]
Добавляют 20 мл воды и экстрагируют неомыляемую фракцию серным эфиром в делительной воронке в хорошо охлажденном растворе при осторожном перемешивании во избежание образования эмульсии 1 раз 50 мл и 2 раза по 25 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают 3 - 4 раза водой по 20 мл до отсутствия реакции на фенолфталеин, в промытую эфирную вытяжку добавляют 6 - 8 г безводного та натрия. [8]
Продукт реакции выливают в 25 м л ледяной воды, остаток в колбе и пробирке также смывают водой и соединенные водные растворы экстрагируют последовательно 25 и 15 мл эфира. Эфирные вытяжки промывают 10 мл 5 % - нога едкого натра и двумя порциями, по 15 мл каждая, раствора хлористого натрия. Промытые эфирные вытяжки фильтруют через ватный фильтр в коническую колбу емкостью 125 мл и фильтр ополаскивают эфиром. Эфир испаряют на водянок бане, а остаток охлаждают и при перемешивании растворяют в 25 мл бензола. [9]
Во избежание образования стойкой эмульсик экстракцию производят в охлажденном растворе при осторожном перемешивании смеси. Эфирные экстракты соединяют и промывают 3 - 4 разг дистиллированной водой ( по 20 мл) до нейтральной реакции промыв ных вод на лакмус. В промытую эфирную вытяжку добавляют 6 - 8 i Na2SO4 и высушивают в течение 30 мин, периодически взбалтывая Затем фильтруют и отгоняют эфир в потоке инертного газа. [10]
В конической колбе емкостью 100 мл отвешивают па аналитических весах около I г жира, прибавляют 30 мл этилового спирта, не содержащего альдегидов, и 3 мл 50 % - ного раствора едкого кали. После омыления колбу охлаждают, добавляют 50 мл воды и содержимое переносят в делительную воронку. Нсомыляемую фракцию три раза экстрагируют диэтшювым эфиром, при этом первый раз берут 50 мл его, а во второй и третий - по 30 мл. Для обезвоживания к промытой эфирной вытяжке добавляют 8 г прокаленного сернокислого натра и ставят на 30 мин. Сернокислый натрий на фильтре несколько раз промывают диэтиловым эфиром ( берут каждый раз по 10 мл), который фильтруют в ту же колбу. [11]
К полученному раствору приливают 30 - 35 мл эфира и встряхивают 2 мин. По расслаивании водную фазу отделяют и повторяют экстрагирование, отделяя водный раствор и присоединяя эфирную вытяжку к первой. Объединенные вытяжки промывают несколько раз порциями по 5 мл 5 N раствора бромистоводородной кислоты, насыщенной эфиром, встряхивая 15 - 20 сек. Промывную жидкость собирают в делительную воронку емк. Полученный эфирный экстракт присоединяют к объединенным эфирным вытяжкам, дают отстояться и отделяют остаток водного раствора. Объединенную промытую эфирную вытяжку обрабатывают дважды ( Л НС1 порциями по 20 мл и 2 - 3 каплями 30 % - ного раствора РЬО2, сильно встряхивая каждый раз 2 мин. [12]