Cтраница 4
Эфирный слой отделяют и водный слой экстрагируют 200 мл эфира; соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 100 мл воды, а затем сушат, встряхивая в течение нескольких минут с 10 г безводного поташа. После фильтрования эфир отгоняют на водяной бане. Когда отгонится практически весь эфир, к остатку прибавляют около 5 г натрия, свеженарезанного тонкими ломтиками, и кипятят в течение 2 час. При вторичной перегонке получается 74 - 88 г ( 50 - 59 % теоретич. [46]
Эфирный слой отделяют и водный слой экстрагируют 200 мл эфира; соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 100 мл воды, а затем сушат, встряхивая в течение нескольких минут с 10 г безводного поташа. После фильтрования эфир отгоняют на водяной бане. Когда отгонится практически весь эфир, к остатку прибавляют около 5 г натрия, свеженарезанного тонкими ломтиками, и кипятят в течение 2 час. При вторичной Перегонке получается 74 - 88 г ( 50 - 59 % теоретич. [47]
Эфирный слой отделяют, водный слой насыщают поташом и извлекают эфиром; соединенные эфирные вытяжки несколько раз встряхивают с насыщенным раствором поташа н сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют и маслянистый остаток разгоняют при нормальном давлении на две фракции: 1 фракция 40 - 95, около 16 5 г; II фракция 95 - 110 39 8 г; остаток 6 1 г. Метилбутинол содержится во II фракции. Метилбутинол как производное ацетилена способен вступать в эту реакцию. С этой целью к водному раствору 11 фракции прибавляют аммиачный раствор азотнокислого серебра, отделяют выпавшее труднорастворимое серебряное производное, разчагают разбавленной соляной кислотой и после отделения хлористого серебра очищают далее. [48]
Эфирный раствор отделяют, водный раствор дважды экстрагируют эфиром ( по 30 - 40 мл); соединенные эфирные вытяжки высушивают прокаленным поташом. [49]
Эфирный раствор отделяют, водный раствор дважды экстрагируют эфиром ( по 30 - 40 мл); соединенные эфирные вытяжки высушивают прокаленным поташом. [50]
Эфирный раствор отделяют, водной раствор дважды экстрагируют эфиром ( по 30 - 40 мл); соединенные эфирные вытяжки высушивают прокаленным поташом. [51]