Затем эфирная вытяжка
Cтраница 1
Затем эфирные вытяжки фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают примерно 5 г. безводного сульфата натрия. Делительную воронку № 1, фильтр и осадок на нем промывают эфиром. Колбу помещают в сушильный шкаф и высушивают при 120 С до постоянной массы. Первое взвешивание производят после 2 ч сушки, последующие - через каждый час. [1]
Затем эфирную вытяжку отделяют от водного раствора, промывают 10 мл дистиллированной воды и сливают через верхнее отверстие воронки в пробирку с притертой пробкой. [2]
Для определения масел в воронку ( 1) вводят 25 см5 эфира, отделяют эфирную вытяжку и водный раствор подвергают новому экстрагированию, повторяя операцию до исчезновения масляного пятна на бумаге при испарении капли эфира. Затем эфирные вытяжки обрабатываются в делительной воронке безводным сульфатом натрия и после 15 мин. Эфир отгоняется при 50 - 60 из небольшой тарированной колбы. [3]
Навеску конденсированной массы около 2 г взвешивают в закрытом бюксе, переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем эфирные вытяжки сливают, промывают 3 раза холодной дистиллированной водой по 30 мл до отсутствия иона SO4 - ( по раствору ВаС12) и отгоняют серный эфир на водяной бане. [4]
Оставшиеся в делительной воронке эфирные вытяжки отмывают от щелочи несколько раз водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Затем эфирные вытяжки сушат, пропуская их через воронку, на фильтре которой насыпано 10 - 15 г свежепрокаленного сернокислого натрия. Фильтрат собирают в тарированную колбу. После этого к колбе присоединяют холодильник и отгоняют серный эфир на водяной бане, а остаток неомыляемых в колбе сушат при 85 - 95 С до постоянной массы. [5]
Оставшиеся в делительной воронке эфирные вытяжки отмывают от щелочи несколько раз водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Затем эфирные вытяжки сушат, пропуская их через воронку, на фильтре которой насыпано 10 - 15 г свежепрокаленного сернокислого натрия. Фильтрат собирают в тарированную колбу. [6]
Помещают 25 г почвы в коническую колбу вместимостью 200 мл, приливают 50 мл диэтилового эфира, энергично встряхивают 5 мин и оставляют на 20 мин. Затем эфирную вытяжку фильтруют через фильтр синяя лента. Экстракцию ж-динитробензола из почвы повторяют 50 мл эфира. Фильтраты объединяют и выпаривают на водяной бане до сухого остатка. Сухой остаток растворяют ( малыми порциями) 10 мл ацетона. Раствор переносят в пробирку, добавляют 0 5 мл 5 % Ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при Я, 540 нм относительно контрольной пробы. [7]
Помещают 25 г почвы в коническую колбу вместимостью 200 мл, приливают 50 мл диэтилового эфира, энергично встряхивают 5 мин и оставляют на 20 мин. Затем эфирную вытяжку фильтруют через фильтр синяя лента. Экстракцию ж-динитробензола из почвы повторяют 50 мл эфира. Фильтраты объединяют и выпаривают на водяной бане до сухого остатка. Сухой остаток растворяют ( малыми порциями) 10 мл ацетона. Раствор переносят в пробирку, добавляют 0 5 мл 5 % - ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при Я, 540 нм относительно контрольной пробы. [8]
Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл раствора роданистого аммония ( 300 г / л), перемешивают, приливают 10 мл этилового эфира, встряхивают в течение 1 мин и сливают эфирный слой в градуированную пробирку с притертой пробкой. Извлечение эфиром повторяют до полного удаления железа из раствора, а затем эфирные вытяжки соединяют, доводят эфиром до 20 мл и фотометрируют с синим светофильтром в кювете в слое 10 мм. Нулевое положение на приборе устанавливают по этиловому эфиру. [9]
Смесь оставляют при комнатной температуре в течение ночи, после чего выливают на толченый лед с водой. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют четырьмя порциями эфира, нейтрализуют соляной кислотой и продолжают экстракцию эфиром. Затем эфирные вытяжки объединяют, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом магния, растворитель упаривают, а остаток перегоняют. [10]
В делительную воронку емкостью 200 мл вносят 50 мл исследуемой воды, 30 мл диэтилового эфира и смесь взбалтывают 30 мин, затем от водной фазы отделяют эфирную вытяжку. Эфирные вытяжки переносят в колбу емкостью 200 мл, прибавляют 20 г безводного сульфата натрия и оставляют смесь на 10 мин, периодически взбалтывая. Затем эфирную вытяжку фильтруют, колбу два раза ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, который фильтруют через тот же фильтр. [11]
 |
Прибор для дехлорирования. [12] |
После окончания нагревания жидкость из приемника переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, приемник ополаскивают водой, которую также сливают в делительную воронку, и прибавляют в нее 10 мл диэтилового эфира. После разделения фаз сливают водную фазу, а к оставшемуся эфирному слою прибавляют 10 мл воды и смесь взбалтывают несколько минут. Затем эфирную вытяжку переносят в коническую колбу и выпаривают эфир на водяной бане ( 40 С) досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона и 1 мл 40 % - ного раствора едкого натра при интенсивном взбалтываний в течение 3 мин и оставляют на 20 мин. В качестве раствора сравнения используют воду. [13]
Затем к раствору приливают 25 мл 50 % - ной монохлоруксусной кислоты и нагревают колбу на кипящей водяной бане в течение часа. После охлаждения раствор разбавляют водой и нейтрализуют до кислой реакции по конго. Продукты реакции извлекают эфиром и эфирную вытяжку для удаления соляной кислоты про - мывают водой. Затем эфирную вытяжку обрабатывают разбавленным раствором соды и из водной фазы минеральной кислотой осаждают феноксиуксусную ( арок-сиуксусную) кислоту. [14]
В тщательно вымытую и обезжиренную делительную воронку наливают пробу исследуемой сточной воды в количестве 500 мл п прибавляют сначала несколько капель концентрированной соляной кислоты, а затем 100 мл эфира. Содержимое воронки осторожно перемешивают. Отделившийся при отстаивании водный слой сливают в другую делительную воронку, а эфирный слой в колбу, которую плотно закрывают пробкой. Экстракцию эфиром повторяют еще три раза, каждый раз прибавляя по 30 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки просушивают хлористым кальцием в течение 24 час. Затем эфирную вытяжку фильтруют через бумажный, предварительно промытый эфиром, фильтр и помещают в колбочку прибора для отгонки эфпра ( фиг. [15]
Страницы: 1 2