Cтраница 2
После разложения фильтрованием отделяют нерастворимый остаток и сульфат кальция и промывают осадок горячей водой. Промывные воды соединяют с основным фильтратом. Если в фильтрате присутствует азотная кислота, ее нейтрализуют аммиаком. Нейтрализованную борсодержащую азотнокислую вытяжку ( смесь раствора Н3ВО3 - NH4NO3 - Mg ( NO3) 2 - Н2О) подают в вакуумкри-сталлизатор, где охлаждают до 25 С. [16]
В связи с дальнейшей интенсификацией сельскохозяйственного производства и освоением новых, преимущественно бедных почв возрастает потребность в микроудобрениях. По первому из них в почву вносят ионит, предварительно насыщенный микроэлементом; последний в результате обмена с почвенными водами переходит в почву. Второй способ основан на пропускании азотнокислой вытяжки, полученной разложением фосфатного сырья, через слой ионита и, таким образом, внесении микроэлемента в почву вместе с удобрением. [17]
Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр диаметром 11 см, собирая его в другую делительную г. оронку емкостью 50 мл. Туда же приливают 10 мл азотной кислоты ( 1: 3) и воронку энергично встряхивают для извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют водный слой, собирая его в стакан емкостью 50 мл. Обработку экстракта 5 - 10 мл той же кислоты повторяют еще 2 раза. Объединенную азотнокислую вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и слегка подсушивают на водяной бане. Отбирают пипеткой 5 - 10 мл раствора и переносят в воронку для экстрагирования ( в растворе не должно быть более 10 мкг цинка), приливают 1 мл раствора уксуснокислого натрия и 1 мл раствора серноватистокислого натрия ( растворы перед употреблением очищают взбалтыванием в делительной воронке с дитизоном до тех пор, пока вновь добавленная порция дитизона не будет оставаться зеленой) и после перемешивания 15 мл 0 005 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Полученные растворы фотомет-рируют, используя в качестве нулевого раствор дитизона, применяемый для экстракции и которым обработаны все реактивы, согласно примечанию. [18]
Экстракт собирают в одну делительную воронку и промывают водой. Затем извлекают из него медь. Для проведения этой операции промытый экстракт встряхивают в делительной воронке с 5 см3 HNO3 ( 1: 5) до появления желтого окрашивания слоя органического растворителя. Азотнокислый раствор отделяют, слой органического растворителя 2 - 3 раза промывают водой, которую присоединяют к азотнокислому раствору. Полученную азотнокислую вытяжку выпаривают досуха, остаток растворяют в 5 - 10 см3 специально очищенной дистиллированной воды ив водном растворе производят колориметрическое определение меди. [19]
После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. Туда же приливают 10 мл азотной кислоты ( 1: 3) и воронку энергично встряхивают для извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют водный слой, собирая его в стакан емкостью 50 мл. Обработку экстракта той же кислотой повторяют еще два раза. Объединенную азотнокислую вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. [20]
Затем чашку помещают на водяную баню, и раствор упаривают до 1 - 1 5 мл. Приливают 3 мл 15 % - ного раствора винной кислоты, 10 мл 5 % - ного раствора борной кислоты и разбавляют водой до 25 M.I. Раствор нейтрализуют несколькими каплями NHjOH до переходной окраски по бумаге конго, охлаждают и переводят в делительную воронку емк. Туда же приливают 5 - 8 мл этилацетата, 1л л2 % - ного раствора диэтилдитиокар-бамината натрия и энергично встряхивают воронку 10 - 20 сек. После от стаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. Экстракцию повторяют еще 2 - - Л раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капель водного слоя, промывают 2 раза уксуснокислым буферным раствором ( рН 3), порциями по 5 M. I, и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный, сухой складчатый фильтр диаметром 11 см, собирая его в другую делительную воронку емк. Туда же приливают 10 мл азотной кислоты ( 1: 3) и воронку энергично встряхивают для извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют водный слой, собирая его в стакан емк. Объединенную азотнокислую вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. Сухой остаток смачивают несколькими каплями HNO. Раствор переводят в мерную колбу емк. [21]