Cтраница 1
Толуольные вытяжки можно не сушить, так как удаление воды происходит при отгонке толуола. [1]
Толуольную вытяжку фотометрируют на ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете длиной 10 мм. Содержание сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по калибровочной кривой. [2]
Толуольную вытяжку помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят толуолом до метки. [3]
После полного расслоения толуольные вытяжки пе -, реносят в пробирки и измеряют оптическую плотносто экстракта на фотоэлектроколориметре по отношению к холостой пробе при красном светофильтре ( максимум пропускания при 610 нм) в кювете на 20 мм. Концентрацию таллия в пробе определяют по градуировочной кривой. Эталонные растворы обрабатывают кислотами, как и пробы. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации. По оси ординат откладывают значения оптической плотности экстракта, а по оси абсцисс - содержание таллия в 1 мл толуола. [4]
Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл толуола и встряхивают. Соединенные толуольные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и оггоняюг толуол с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. [5]
По охлаждении смесь извлекается толуолом. Толуольную вытяжку промывают водой до нейтральной реакции и сушат NaaSOi. По отгонке толуола1 метилантрапилат разгоняют в вакууме. Эту фракцию сначала вымораживают, сливают жидкость с закристаллизовавшейся части. Оставшиеся кристаллы два раза перекристал-лизовывают из - спирта. [6]
Охлажденную смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют бензофенол 90 мл толуола. Толуольную вытяжку отделяют, сушат безводным карбонатом калия. [7]
Плав, представляющий собой коричневую хрупкую массу, измельчают и растворяют в 2-кратном объеме воды. Переносят в делительную воронку, дают отстояться и отделяют нижний сернокислотный слой. Толуольную вытяжку тщательно промывают водой до нейтральной реакции на конго. При надобности фильтруют, отгоняют в - вакууме ( при 60 - 80 мм рт. ст.) толуол и фракционируют изоэвгепол. [8]
С, и выдерживают ее при этой температуре 20 мин. Затем в пробирку прибавляют 0 1 мл раствора бутилродамина и 5 мл толуола. Смесь в пробирке взбалтывают 3 мин, затем отделяют толуольную вытяжку, имеющую розовую окраску. В качестве раствора сравнения применяют толуол. [9]
Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой кругдодонной колбы. Затем дистиллят охлаадают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Толуольные вытяжки соединяют о хлорбензолом и эфичный раствор сушат хлоридом кальция. [10]
В круглодонную колбу с трехрогим форштосом, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 54 г хлористого бензила, 420 мл воды и 0 25 г азотисто-кислого натрия. Затем через капельную воронку в колбу прибавляют в два приема 25 г азотной кислоты ( уд. Смесь нагревают 2 часа до кипения. После охлаждения реакционную массу обрабатывают толуолом. Толуольную вытяжку очищают раствором соды от бензойной кислоты, затем обрабатывают 40-процентным раствор ом бисульфита натрия, чтобы выделить альдегид. Выделившиеся кристаллы бисульфитного соединения бензойного альдегида отсасывают, растворяют в воде и регенерируют из них бензойный альдегид при кипячении с раствором соды. [11]
В круглодонной колбе прибора 1 готовят раствор 5 5 г гидроксида натрия в 40 мл воды и в нем растворяют 12 г фенола. После охлаждения содержимого колбы до 15 С к полученному раствору прибавляют 2 мл диметилсульфата. После встряхивания в течение 20 мин вносят еще 2 мл диметилсульфата и повторяют проделанную процедуру в течение еще 30 мин. Затем вносят остаток диметилсульфата и нагревают реакционную смесь 1 ч на кипящей водяной бане в колбе с обратным воздушным холодильником для окончания реакции и гидролиза непрореагировавшего диметилсульфата. Затем отделяют в делительной воронке анизол, из нижнего водного слоя экстрагируют толуолом частично оставшийся анизол. Толуольную вытяжку соединяют с отделенным ранее анизолом и сушат хлоридом кальция. После этого отгоняют толуол ( прибор 2) и перегоняют анизол, собирая его при 154 - 156 С. [12]
В коническую колбу помещают 600 г ( 4 5 моля) безводного хлористого алюминия ( примечание 2), который затем в течение 2 час. Смесь окрашивается в темнобурый цвет, спокойно кипит и из нее выделяется хлористый водород. После того как введено все количество катализатора, смесь нагревают на паровой бане в течение 16 час. Затем ее охлаждают до комнатной температуры и выливают в смесь 3 кг измельченного льда и 500 мл концентрированной соляной кислоты. Нижний водный слой отделяют и экстрагируют его примерно 500 мл толуола. Органический верхний слой, окрашенный в бурый цвет, и толуольные вытяжки соединяют, промывают последовательно водой, 20 % - пым раствором едкого кали и снова водой, а затем бензол, толуол и имеющиеся ничтожные количества воды отгоняют в вакууме. При перегонке остатка из колбы Клайзена ( примечание 3) получают 160 - 170 г ( 91 - 96 % тсорстнч. Остаток после перегонки в количестве 130 - 150 г представляет собой вязкую маслянистую жидкость, окрашенную в пурпуровый цвет. [13]