Cтраница 1
Соединенные хлороформные вытяжки фильтруют через бумажный фильтр, на поверхность которого предварительно наносят лой безводного сульфата натрия. Если хлороформный фильтрат лолучается мутным, то к нему прибавляют безводный сульфат натрия, смесь настаивают и фильтруют через бумажный фильтр. [1]
Соединенные хлороформные вытяжки фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат насыщают газообразным хлористым водородом в те-чеиие 2 - 3 мин, затем на водяной бане отгоняют хлороформ досуха. [2]
Соединенные хлороформные вытяжки упаривают досуха, и остаток сушат при температуре 70 С до постоянного веса. Содержание тиопенталовой кислоты должно быть не менее 84 - 87 % в исходном тиопентале и 70 - 75 % в меченом тиопентале натрия. [3]
Полученный осадок экстрагируют дважды кипящим хлороформом порциями по 400 - 500 мл, причем соединенные вытяжки применяют для экстрагирования водных фильтратов в делительной воронке; затем экстрагирование повторяют с несколькими свежими порциями хлороформа по 500 мл. Соединенные хлороформные вытяжки предварительно сушат безводным сернокислым натрием, а затем выпаривают досуха, отгоняя растворитель в вакууме. Остаток переносят в 2-литровую коническую колбу и растворяют в 1 5 л кипящего ацетона. Ацетоновый раствор концентрируют на паровой бане до объема 800 - 900 мл ( когда объем достигает 1 л, начинается кристаллизация) и затем охлаждают его в течение 6 - 8 час. Препарат отфильтровывают с отсасыванием, фильтраты сохраняют отдельно, а осадок промывают эфиром и сушат. Упомянутые выше ацетоновые фильтраты упаривают до объема 150 мл, охлаждают в бане со льдом и полученный таким образом неочищенный препарат ( т, пл. Общий выход составляет 178 - 187 г ( 70 - 73 % теоретич. [4]
Полученный осадок экстрагируют дважды кипящим хлороформом порциями по 400 - 500 мл, причем соединенные вытяжки применяют для экстрагирования водных фильтратов в делительной воронке; затем экстрагирование повторяют с несколькими свежими порциями хлороформа по 500 мл. Соединенные хлороформные вытяжки предварительно сушат безводным сернокислым натрием, а затем выпаривают досуха, отгоняя растворитель в вакууме. Остаток переносят в 2-литровую коническую колбу и растворяют в 1 5 л кипящего ацетона. Ацетоновый раствор концентрируют на паровой бане до объема 800 - 900 мл ( когда объем достигает 1 л, начинается кристаллизация) и затем охлаждают его в течение б - 8 час. Препарат отфильтровывают с отсасыванием, фильтраты сохраняют отдельно, а осадок промывают эфиром и сушат. Общий выход составляет 178 - 187 г ( 70 - 73 % теоретич. [5]
Остальное количество фенилнзоцианата получают дальнейшим прибавлением порошка меди до прекращения выделения азота. Соединенные хлороформные вытяжки высушивают и фракционируют. [6]
Выделившийся маслообразный продукт экстрагируют 8 - 10 порциями хлороформа, по 50 мл каждая. Соединенные хлороформные вытяжки упаривают до объема 100 мл, раствор высушивают над прокаленным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Полученный 5-бром - 2 3 -дипири-дил перекристаллизовывают из н-гексана. [7]
Очищенную таким образом водную вытяжку три раза ( по 5 мин) взбалтывают с новыми порциями хлороформа по 15 мл. Соединенные хлороформные вытяжки переносят в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 г безводного сульфата натрия, взбалтывают 10 мин, затем фильтруют через бумажный фильтр. [8]
Реакционную массу охлаждают до 150, выливают в 4 л воды и сильно взбалтывают до растворения плава. Полученный раствор фильтруют, остаток дважды промывают 5 % - ной соляной кислотой-порциями по 50 мл каждая. Соединенные хлороформные вытяжки упаривают до объема 500 мл, раствор высушивают над прокаленным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. [9]
В полулитровую термостойкую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 4 66 г ( 0 02 моля) М М - диокиси 4-нит-ро - 2 3 -дипиридила ( получение см. стр. По окончании реакции соляную кислоту отгоняют под вакуумом водоструйного насоса при 15 - 20 мм остаточного давления. Соединенные хлороформные вытяжки упаривают до объема 100 мл, высушивают над прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перекристаллизовы-вают из воды. [10]
Полученный раствор метилата натрия ( примечание 2) охлаждают до - 5 с помощью охладительной смеси. Она становится похожей на молоко, но осадка не выпадает. Хлороформный слой отделяют и водный слой дважды экстрагируют холодным хлороформом, порциями по 100 мл, чтобы удалить метиловый эфир бензойной кислоты. В водном слое содержится натриевая соль пербензойной кислоты. Соединенные хлороформные вытяжки дважды промывают водой, порциями по 50 мл, и хлороформный слой тщательно отделяют. [11]
Сане в 190 см3 чистой безводной уксусной кислоты, полученный раствор осторожно охлаждают льдим и прибавляют к нему 30 сл ( 3 также охлажденной льдом, насыщенной при 0 бромистым водородом, ледяной, уксусной кислоты. В первый момент раствор окрашивается в желтый цвет - явление галбхромии тританола с бромистым водородом. При взбалтывании окраска через несколько секунд пропадает, и тритилбромид выделяется в виде белого кристаллического осадка с почти количественным выходом. Осадок быстро отсасывают ( стеклянный или уплотненный фильтр), а фильтрат обрабатывают в делительной воронке 400 ел 3 ледяной воды, причем часть продукта реакции выделяется в виде аморфных хлопьев. Не обращая на это внимания, смесь экстрагируют 500 см3 хлороформа, разделенными на несколько порций. Теперь водный раствор восстанавливает фелингову жидкость лишь очень слабо. Соединенные хлороформные вытяжки обрабатывают сернокислым натрием и выпаривают под уменьшенным давлением до состояния пузырящегося сиропа. Сироп растворяют в 80 см3 эфира и к полученному раствору прибавляют небольшими порциями петролейный эфир ( в общем 120 сл. Это прибавление надо производить так осторожно, чтобы образующаяся после каждой порции муть имела время закристаллизоваться. Осадок промывают на нутче несколько раз небольшим количеством эфира. Тетраацетилглюкоза получается таким образом в прекрасно образованных призматических кристаллах с выходом 36 8 г, или 68 % от теории. Вещество легко растворимое хлороформе, уксусном эфире, спирте, метаноле и пиридине, трудно растворимо в воде, бензоле и четыреххлористом углероде, очень трудно растворимо н эфире, нерастворимо в петролейном эфире и лигроине. [12]
Этот препарат по внешнему виду ничем не отличается от предыдущего. Испытание его ведут таким же образом. Коффеин можно извлечь хлороформом и по испарении коффеин идентифицировать, как указано выше. Из водных растворов соли хлорное железо осаждает осадок мясо-красного цвета. Количественное определение производится аналогично коффеин-салициловонатриевой соли. Раствор 1 2 соли в 20 мл воды извлекают три раза по 15 мл хлороформа. При выпаривании соединенных хлороформных вытяжек по высушивании яри 100 должно остаться 0 44 - 0 46 г безводного коффеина, что соответствует 48 - 50 % коффеина. Но это было бы возможно тогда, если бы для приготовления был взят безводный коффеин. [13]