Cтраница 1
Объединенные хлороформные вытяжки последовательно промывают холодной водой, холодным раствором бикарбоната натрия, снова холодной водой, высушивают сульфатом магния, упаривают досуха. Полученную в результате I ( 9 52 г) дважды перекристаллизовывают из сухого эфира. [1]
Объединенные хлороформные вытяжки фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат собирают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. [2]
Объединенные хлороформные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и хлороформ отгоняют в вакууме из перегонной колбы емкостью 250 мл. Оставшуюся кристаллическую 1 2-изопропилиден - 5 6-ангидро-а - с-глюкофуранозу перекри-сталлизовывают из бензола. [3]
К объединенным хлороформным вытяжкам приливают 4 мл H2SO4 ( 1: 1) и 5 мл HNO3 ( уд. Если остаток окрашен в желтый цвет, добавляют по каплям HNO3 до разрушения органических веществ. [4]
Отстоявшийся хлороформный слой отделяют, объединенные хлороформные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют в сухую коническую колбу на 250 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до 5 мл. К остатку быстро приливают 70 мл эфира и энергично встряхивают - выпадает коричневый осадок. После отстаивания эфирный раствор фильтруют через смоченный эфиром фильтр. Фильтр и колбу с осадком промывают эфиром до - отрицательной реакции на алкалоиды. Эфирный раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток сушат при 70 - 80 и взвешивают. [5]
Раствор 3 5 г II в 60 мл ЬГ М - диметилформамида кипятят 4 ч с 9 г азида натрия. Объединенные хлороформные вытяжки промывают водой ( 4x300 мл) и сушат сульфатом магния. [6]
Водную фазу в делительной воронке еще раз обрабатывают 10 мл хлороформа. Объединенные хлороформные вытяжки упаривают на водяной бане до тех пор, пока не останется около 1 мл жидкости. [7]
Объединенные хлороформные вытяжки упарены до объема 190 - 200 мл и их извлекли 3 х 25 мл 10 % H & SO и промыли 10 мл воды. Промывные кислоту и воду объединили и встряхнули с 25 мл хлороформа, который после отделения присоединили к исходному хлороформному раствору. [8]
Реакционную массу при перемешивании нагревают на водяной бане 3 ч, поддерживая температуру в колбе в пределах 67 - 70 С ( прим. Затем добавляют еще 27 мл ( 0 24 моль) пергидроля и реакционную массу концентрируют в вакууме ( 15 - 25 мм рт. ст.), отгоняя 140 - 150 мл жидкости ( прим. Выпавший осадок неорганических солей отфильтровывают ( прим. Из объединенных хлороформных вытяжек отгоняют растворитель. [9]
В колбе с притертой пробкой емкостью 500 мл смешивают навеску испытуемого вещества ( 0 2 - 0 6 г) с 10 мл этанола. После прибавления 60 мл щелочного раствора плюмбита реакционной смеси дают стоять 1 ч, при этом примерно через 10 мин выпадают рыхлые желтые хлопья меркаптида свинца. Затем прибавляют 50 мл хлороформа и 70 мл раствора ацетата свинца и после энергичного встряхивания раствор переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. После трехкратного встряхивания с хлороформом ( каждый раз по 30 мл) отделяют органический слой, а водный - двукратно экстрагируют хлороформом. Объединенные хлороформные вытяжки фильтруют через смоченный хлороформом двойной бумажный фильтр, который дополнительно дважды промывают тем же растворителем. [10]
Неочищенный сиропообразный продукт окисления диацетонглюкозы растворяют в 300 мл 95 % - ного спирта, охлаждают на водяной бане ( 0 С) и к холодному раствору при перемешивании на магнитной мешалке добавляют 3 0 г боргидрида натрия. Ввиду того что при восстановлении выделяются вредные газообразные продукты, реакцию рекомендуется проводить под тягой. Через 10 мин водяную баню убирают, реакционную массу перемешивают еще 1 ч, упаривают в вакууме досуха и полученный остаток встряхивают с 300 мл воды и 75 мл хлороформа. Водный слой экстрагируют хлороформом ( 2x50 мл) и каждый экстракт промывают 75 мл воды. Сиропообразный остаток, полученный после упаривания объединенных хлороформных вытяжек, растворяют в 25 мл бензола и переносят в толстостенную коническую колбу. Добавляют 50 мл петролейного эфира ( 60 - 80 С), вносят затравку и оставляют смесь на - 12 ч при - 25 С. Кристаллы IV отделяют декантацией, промывают смесью бензол - петролейный эфир ( 1: 9 по объему) и растворитель снова сливают. Кристаллическую массу тщательно измельчают в ступке под слоем смеси бензола с петролейным эфиром, отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают на фильтре той же смесью растворителей. Маточный раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл бензола к добавляют 25 мл петролейного эфира. Эта операция дает еще 5 2 г IV. С) получают кристаллизацией остатка от упаривания маточного раствора из 1 мл бензола и 5 мл петролейного эфира. [11]
Сухой ацетилированный агар помещают в делительную воронку, содержащую 600 мл хлороформа. В течение следующих 2 - 3 час воронку время от времени встряхивают и оставляют стоять на 20 - 24 час. Хлороформный раствор отделяют от нерастворимого ацетилированного агаро-пектина, который образует плавающий сверху слой. В делительную воронку добавляют еще 450 мл хлороформа и процесс повторяют. Требуется еще две экстракции но 300 мл хлороформа каждая. Объединенные хлороформные вытяжки фильтруют дважды через стеклянный фильтр. К сильно перемешиваемому раствору медленно прибавляют тонкой струей равный объем петролейного эфира. Осадок ацетилированной агарозы отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр, промывают последовательно петролейным эфиром и абсолютным спиртом. [12]