Cтраница 4
Водную вытяжку нейтрализуют 5 % - ным раствором уксусной кислоты до слабокислой реакции по фенолфталеину. [46]
Водную вытяжку соединяют с полученной второй водной фракцией. Вторая фракция ( получена из эфирной вытяжки после извлечения натриевого щелочного раствора) представляет собой густое темно-красное масло, которое обрабатывали водой; оно частично переходило в воду и в виде масла всплывало на поверхность. Отделенное масло представляло собой пахикарпин, идентифицированный в виде пикрата и моноиодме-тилата. [47]
Водную вытяжку слегка подщелачивали содой и оставляли стоять в продолжение нескольких часов для полноты осаждения выпадающего р - ( а-нафтил) - р-аланина. Осадок был отсосан, промыт холодной водой и высушен. Не растворившаяся при обработке водой твердая реакционная масса была обработана 40 мл разбавленной соляной кислоты ( 1: 3) и оставлена на 3 - 4 часа, затем жидкость была отделена от осадка. Последний был промыт 10 мл разбавленной соляной кислоты, два раза - водой и затем высушен. Кислый фильтрат и промывные воды были соединены и обработаны 4 раза эфиром. [48]
Водную вытяжку, в которую перешел аптоцианидин, промывают этил-ацетатом и взбалтывают снова с небольшим объемом амилового спирта. [49]
Водную вытяжку помещают в колбочку, соединенную с нисходящим холодильником, конец которого опущен в разведенный раствор едкого натра. Вытяжку подкисляют разведенной уксусной кислотой ( кислоту берут слабую, чтобы не выделить азотную кислоту из нитратов, так как далее азотная кислота может восстановиться в азотистую кислоту) и, пропуская из аппарата Киппа ток угольного ангидрида, отгоняют ангидрид азотистой кислоты. [50]
Водную вытяжку помещают в колбочку, соединенную с нисходящим холодильником, конец которого опущен в разведенный раствор едкого натра. Вытяжку подкисляют разведенной уксусной кислотой3 и, пропуская из аппарата Киппа ток угольного ангидрида, отгоняют ангидрид азотистой кислоты. [51]
Водную вытяжку нейтрализуют содой, выпаривают, остаток прокаливают, золу обрабатывают разведенной соляной кислотой и нагревают до удаления угольного ангидрида. К раствору прибавляют метилоранжа2 и титруют соляную кислоту едким натром до желтого окрашивания. Затем прибавляют глицерина3, в качестве индикатора - фенолфталеина4 и титруют борную кислоту п / 1о раствором едкого натра до появления розового окрашивания. Затем добавляют снова глицерина и наблюдают, не исчезает ли розовое окрашивание. Титр п / 10 едкого натра устанавливается вышеприведенным способом по приготовленному п / 10 раствору борной кислоты. Последняя получается многократной перекристаллизацией продажной борной кислоты и сушением в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса. [52]
Водную вытяжку нужно обрабатывать так, как описано на стр. Затем осаждают 6 % - ным раствором аммиака, как описано на стр. [53]