Выход - никотиновая кислота
Cтраница 1
Выход никотиновой кислоты при этом составляет 40 % от теории. [1]
С увеличением ее содержания до 20 % скорость реакции и выход никотиновой кислоты заметно снижаются. [2]
Из различных методов получения никотиновой кислоты наиболее эффективным является метод синтеза из р-пиколина, так как при этом методе стоимость сырья наинизшая, выход никотиновой кислоты наивысший ( 55 % теоретического), а окислитель ( азотная и серная кислоты) наиболее дешевый и доступный. [3]
Сравнение результатов первых трех опытов таблицы 1 с данными по элсктроокнслсншо чистого 3-николшта ( 1) показывает, что в одних и тех же условиях выход никотиновой кислоты, рассчитанный по количеству выделенной медной соли на всю исходную загрузку 3-пиколина, заметно ниже в случае технического исходного вещества. Как видно на таблицы, новый метод выделения никотиновой кислоты позволяет значительно сократить ее потерн. [4]
Окисление никотина может быть проведено пиролюзитом, перманганатом калия, азотной и хромовой кислотами и другими окислителями. Выход никотиновой кислоты составляет около 50 % от теоретического, причем, в зависимости от применяемых окислителей, получают разнообразные побочные продукты реакций. До недавнего времени никотин и анабазин являлись практически единственными источниками получения никотиновой кислоты. Теперь же ее получают преимущественно из пиридиновых оснований. [5]
Некоторый интерес представляет каталитическое парофазное окисление хинолина кислородом воздуха. Имеются указания [134] на достижение выхода никотиновой кислоты, равного 75 %, при окислении хинолина кислородом воздуха на смешанном катализаторе [ Sn ( VO3) 4: SnO2 1: 3 ] и при температуре 400 С. Другие исследователи [135] отмечают, что при применении этого катализатора вообще не удавалось получить никотиновую кислоту. Вторым важным фактором является концентрация кислорода. Необходимо отметить, что парафазный каталитический процесс окисления хинолина кислородом воздуха без аммонолиза или с его применением имеет в будущем перспективу промышленного использования. Для этого метода не требуются агрессивные среды. [6]
Реакционная вода таким образом в процессе окисления выводится с азеотропом. Однако это не приводит к увеличению выхода никотиновой кислоты. [7]
Так, при окислении ( 3-пиколина на вападате олона выход никотиновой кислоты составляет около - % к н - 7 - Пиколнн на пятиокисп ванадия, промотированной окисью железа, окисляется в нзо. [8]
В табл. 3 приведены результаты опытов с хинолином разного качества. Из табл. 3 следует, что в одних и тех же условиях выход никотиновой кислоты в случае технического хинолина заметно ниже, чем для очищенного хинолина. Поэтому при промышленном осуществлении метода целесообразно применять технический хинолин, содержащий не более 9 % изохинолина. [9]
Однако ввиду хрупкости керамических диафрагмой сложности крепления их в промышленных электролизерах начинают применять более дешевые диафрагмы из пористого мипласта, которые удобнее в эксплуатации. Выход никотиновой кислоты при этом практически не изменяется. [10]
 |
Результаты опытов с полихлорвинилоеыми диафрагмами. [11] |
Требованиям низкой протеваемости, высокого сопротивления диффузии и кислотостойкости удовлетворяют керамические диафрагмы. В последние годы они вытесняются более дешевыми диафрагмами из пористого полихлорвинила. В таблице 2 даны результаты электролиза с нефильтрующими полихлорвиниловыми диафрагмами. Выход никотиновой кислоты рассчитывали по количеству выделенной медной соли на всю исходную загрузку 3-пиколина. [12]
Большинство методов окисления МЭП предусматривает раздельное проведение процессов окисления и декарбоксилирования. Это позволяет избежать интенсивной коррозии аппаратуры при более высокой температуре окисления, необходимой для реакции декарбоксилирования. Например, при соотношении изоцинхомероновой кислоты и воды от 1: 2 до 1: 10, температуре 170 - 190 С и продолжительности процесса 2 ч выход никотиновой кислоты составил 90 7 - 95 6 %, при температуре выше 200 С выход снижается, вследствие частичного превращения изоцинхомероновой кислоты в пиридин. [13]
В 1944 г. Халецкий, Розенблюм и Амосова78 опубликовали работу о синтезе никотиновой кислоты из технического анабазин-сульфата. Этот способ вызывает большой практический интерес, так как выделение смеси анаба-зин-лупинин из анабазин-сульфата связано с затратой значительного времени и материалов. Выход никотиновой кислоты был всегда значительно меньшим. [14]
Страницы: 1