Cтраница 1
Выход пикриновой кислоты составляет 85 % от теоретического. [1]
Выход пикриновой кислоты при ее производстве французским и английским способами колебался в пределах 160 - 190 % по весу фенола - в среднем около 175 %, тогда как теоретически из 100 в. [2]
Влияние состава сульфопродукта на выход пикриновой кислоты изучалось во Франции Маркеролем с сотрудниками; результаты этих опытов приводятся ниже. [3]
Таким образом приходим к выводу, что выход пикриновой кислоты растет регулярно с возрастанием числа сульфогрупп в фенол-сульфокислоте. Это объясняется тем что с возрастанием числа сульфогрупп растет сопротивляемость молекулы фенола окислению. [4]
Если предварительно окисленные воздухом каменные угли подвергнуть окислению азотной кислотой, то в общем выход бензолкарбоновых кислот, особенно бензолтри - и бензолтетракарбоновых кислот повышается. Выход пикриновой кислоты также увеличивается. Меллитовая кислота может образоваться только из соединений, подобных коронену; бензолпентакарбоновая кислота, вероятно, получается в результате декарбоксилирования гексакарбоновой кислоты. [5]
Из приведенных данных видно, что для повышения выхода пикриновой кислоты надо донитровать оставшиеся в отработанной кислоте в растворенном виде продукты - динитросулъфокислоты фенола. [6]
Во время империалистической войны в Америке было проведено много исследовательских работ с целью повышения выхода пикриновой кислоты при ее производстве. Загрузка: 302 2 кг фенола, 605 кг ( 93 % H2S04) серной кислоты; выдержка при 95 - 98 6 часов; при этом получается продукт, содержащий 80 % фенол-4 - сульфокислоты и 20 % фенол-2 4-дисуль-фо кислоты. [7]
С, что приводит к значительному окислению ннтрофенолов, повышению расхода кислоты на 20 - 25 % н снижению выхода пикриновой кислоты. [8]
При концентрации выше определенного предела пикриновая кислота, по мере своего образования, полностью окис-дяется азотной кислотой до двуокиси углерода. Избыток бензола по отношению к азотной кислоте, создавая благоприятные условия для образования динитрофено-лов, за счет частичного уменьшения выхода пикриновой кислоты, повышает общий выход оксинитропроизводных. [9]
Эти исследователи нашли, что выход растворимых кислот, полученных действием 30 % - ной азотной кислоты на гуминовые, составляет 25 %, считая на исходное вещество. Среди продуктов окисления были изолированы уксусная, щавелевая, янтарная, пикриновая и пиро-меллитовая кислоты, предполагалось также присутствие тримел-литовой кислоты. Выход пикриновой кислоты составлял приблизительно 3 %, считая на окисленные гуминовые кислоты. [10]
И только во время войны ( 1915 г.) в Германии и Англии было установлено производство пикриновой кислоты нитрованием сульфопродукта, не содержавшего фенолмоносульфокислоты, а преимущественно фенолдисульфокислоты и некоторое количество фенол-трисульфокислоты. При этом заметно повысился выход пикриновой кислоты. [11]
На одном заводе был установлен иной порядок разбавления еульфофенола. При реакции нитрования фенолдисульфокислоты ( по английским данным образуется в количестве около 70 % фенолдисульфокислоты при сульфировании фенола при 100) сначала замещается нитрогруппойатом водорода и образуется мононитрофенолдисульфокислота. Здесь идет непосредственная реакция нитрования. Отсюда следует, что выход пикриновой кислоты может быть улучшен, если 1-я нитро-группа вводится в среду крепких кислот; 2-я и 3-я фазы реакции нитрации в целях облегчения отщепления сульфогрупп протекают легче в менее крепких растворах. [12]