Cтраница 2
Древесные опилки нагревают с 4 % - ным раствором NaOH в течение 1 - 1 / 2 час. Выход лигнина составляет 15 6 - 17 1 % от веса опилок. Получаемый лигнин растворим в органических растворителях. [16]
Как обычная неразмолотая древесина, так и древесина, размалывавшаяся 200 ч, показали одинаковую тенденцию. Хотя выход лигнина и проходил через минимум, положение, что та концентрация кислоты лучшая, которая дает наибольший выход лигнина с наивысшим содержанием метоксилов, остается в силе. [17]
При количественных определениях лигнина с помощью концентрированных кислот необходимо учитывать замечания, приведенные выше ( стр. При действии концентрированных кислот на лигнин происходит частичное отщепление метоксильных групп, что приводит к уменьшению выхода лигнина. [18]
Однако выход лигнина понижался с нарастанием концентрации едкого натра, вероятно, ввиду уменьшения кето-энольной структуры и образования соединения, содержащего карбоксильные и фенольные гид-роксильные группы. [19]
Верно, что слишком низкая концентрация не полностью гид-ролизует углеводы и в силу этого дает более высокий выход видимого лигнина с пониженным содержанием метоксилов. С другой стороны, если кислота слишком концентрированна, может наступить дегидратация и дать остатки с повышенным содержанием углерода, пониженным содержанием водорода и более высоким содержанием метоксилов. В этом случае выход лигнина будет ниже, а содержание метоксилов выше, но лигнин будет резко измененный и разложенный. Для получения величины, максимально приближающейся к истинному содержанию лигнина, пригодна та концентрация, при которой получается наибольший выход с наивысшим содержанием метоксилов. [20]
Полисахариды удаляют чередующейся обработкой кипящей разбавленной серной кислотой и медноамми-ачным реактивом. Получаемый лигнин более реакционноспособен, чем кислотные, но чередование обработок в кислой и щелочной средах приводит к некоторым структурным изменениям и неполному выходу лигнина. [21]
Целлюлозу отфильтровывают и промывают 50 мл горячего бензилового спирта. После охлаждения фильтрат и промывной бен-зиловый спирт выливают тонкой струей, при энергичном перемешивании, в 2 л эфира. Выпавшему лигнину дают осесть в течение дня; осадок отфильтровывают. Выход лигнина из еловой древесины составляет 25 % от веса древесины. [22]
Затем образец обрабатывают 20 мл 72 % - ной серной кислоты в течение 2 ч при 20 С, периодически перемешивая. После этого прибавляют 125 мл воды, отфильтровывают лигнин, промывают 20 мл воды и нагревают с обратным холодильником 2 ч в 150 мл 3 % - ной серной кислоты. Затем лигнин вновь фильтруют, высушивают при 105 С, взвешивают и озоляют. Выход лигнина исчисляется в расчете на беззольный продукт. [23]
Джут обрабатывался при температуре 2, 18 и 30 С 72 % - ной серной кислотой в течение разных промежутков времени. Когда графики экстраполировались до нулевого времени, оказалось, что они пересекают ординату в общей точке. Так как в нулевое время не может происходить образования лигнино-фурфурольных комплексов, влияющих на выход лигнина, то Каллоу указал, что величина, полученная по этому методу экстраполирования, дает истинное содержание лигнина. [24]
Определение содержания лигнина все еще является главной проблемой его исследования. И это не удивительно, если учесть разнообразие лигнифицированных растений в природе. Вследствие разнообразия и различий в составе разных видов древесины, а также в составе древесины молодых и зрелых растений одного вида было предложено много методов специального применения. К тому же эти различия в составе древесины часто вызывают необходимость в предварительной обработке, которая может влиять на выход лигнина, удаляя его часть до проведения определения. [25]
Ферментные лигнины ( лигни-ны Норда) близки к нативным лигнинам. Эти препараты лигнина, подобно нативным, извлекают нейтральными органическими растворителями ( этанолом и др.) в отсутствие кислотных катализаторов, но из древесины, пораженной бурой гнилью. Грибы бурой гнили преимущественно разрушают полисахариды, в результате чего в гнилой древесине увеличивается относительное содержание лигнина. Кроме того, грибы бурой гнили разрушают связи в сетчатой структуре лигнин-гемицеллюлозной матрицы и лигнин становится более доступным для растворителя. В результате выход ферментных лигнинов повышается по сравнению с нативными. Однако грибы бурой гнили частично изменяют сам лигнин, главным образом оказывая на него окислительное воздействие. [26]
К смеси в течение 10 мин. Смесь нагревают до 80 - 90 при постоянном перемешивании. Темнокоричневый остаток растворяют в 300 мл метилового спирта при комнатной температуре. Раствор центрифугируют и лигнин осаждают выливанием раствора в 4 л дестиллированной воды при энергичном перемешивании. Полученный препарат декантируют водой и отжимают на воронке Бюхнера. Выход лигнина составляет 7 % от веса исходной древесины. [27]
Экстрагированные спирто-бензольной смесью тонкие древесные опилки дважды обрабатывают 5 % - ным раствором едкого натра в течение 24 час. Опилки отмывают водой, разбавленной уксусной кислотой и снова водой, затем кипятят с 1 % - ным раствором серной кислоты в течение 3 час. Отмытые опилки взбалтывают в течение 12 час. Остаток отсасывают на стеклянном фильтре или отделяют в центрифуге. Отжатый остаток промывают концентрированным раствором аммиака, водой, разбавленной соляной кислотой и снова водой. Поочередно кипячение с 1 % - ным раствором серной кислоты и взбалтывание с медноаммиачным раствором повторяют 4 раза. Лигнин получается в виде очень легкого порошка цвета охры. Выход сухого лигнина составляет 16 % от веса исходной воздушно-сухой древесины. [28]