Cтраница 3
В лучшем случае натриевое производное циклопентадиена образует бледно-желтые или оранжевые растворы. Наличие следов воздуха, а также недостаточно очищенный растворитель приводят к тому, что раствор получается окрашенным в красный или пурпуровый цвет; однако выход препарата при этем не снижается заметно. Если применять 1 2-диметоксиэтан, в котором натриевое производное циклопентадиена растворимо хуже, чем в тетрагидрофуране, то на этой стадии можно получить бесцветные кристаллы. [31]
В лучшем случае натриевое производное циклопентадиена образует бледно-желтые или оранжевые растворы. Наличие следов воздуха, а также недостаточно очищенный растворитель приводят к тому, что раствор получается окрашенным в красный или пурпуровый цвет; однако выход препарата при этом не снижается заметно. Если применять 1 2-диметоксиэтан, в котором натриевое производное циклопентадиена растворимо хуже, чем в тетрагидрофуране, то на этой стадии можно получить бесцветные кристаллы. [32]
Реакции, приведенные в табл. 2 - 18, обеспечивают, как правило, эффективное использование изотопа, достаточную простоту синтетических приемов и дают возможность при меньшей затрате времени получать препараты более высокой удельной активности, чем другие реакции. Например, продолжительность технологического процесса синтеза бензола-1 - 6С14 путем тримери-зации ацетилена-1 2С14 в 3 - 4 раза меньше, чем при получении бензола - 1С14; при этом выход равномерно меченного препарата в расчете на исходный ВаС14О3 оказывается в 1 5 раза выше. Аллиловый спирт-2 ЗС14 готовят гидратацией пропаргилового спирта, получаемого конденсацией формальдегида с меченым ацетиленом. Этот путь синтеза менее длителен и включает меньшее число стадий, чем способы получения аллилового спирта через пропилен или глицерин. Однако неопределенность положения метки в молекулах лишает изотопные синтезы на основе карбида бария универсального значения. [33]
Осадок на фильтре хорошо отжимают и промывают тремя порциями хлористого метилена по 50 ли. Фильтрат немедленно защищают от влаги воздуха с помощью хлоркальциевых трубок п растворитель отгоняют нз 2-литровой колбы. Выход препарата в виде бесцветных кристаллов составляет 192 - 199 г ( 81 - 84 % теоре-тнч. [34]
В 5-литровой кругло-донной колбе в течение 8 - 10 час. Смеси дают охладиться и выпавший осадок отфильтровывают на воронке с пористым стеклянным фильтром или на воронке Бюхнера. Выход препарата составляет 174 - 191 г ( 73 - 80 % теорешч. [35]
К колбе присоединяют на шлифе обратный холодильник, запертый хлоркальциевой трубкой, ведущей к ловушке для поглощения газов 2, и в течение 3 час. Затем обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный вниз, н при температуре паровой бани отгоняют возможно большее количество избытка хлористого тиснила. Выход препарата составляет 200 - 217 г ( 50 - 98 % теоретич. [36]
Колбу помещают в баню со льдом и водой, пускают в ход мешалку, и термометр устанавливают таким образом, чтобы шарик его был погружен в жидкость, но не мешал работе мешалки. Когда температура смеси понизится до 5 - 10 ( при этом выпадает значительное количество кристаллов), в течение 2 5 час. Выход препарата, окрашенного в светло-желтый цвет, составляет 324 - 340 г ( 85 - 90 % теоретич. [37]
Автор синтеза указывает, что препарат может быть подвергнут очистке путем многократного вымораживания и декантации жидкости. Выход препарата составляет 50 - 60 % теоретического количества. [38]
Неочищенный препарат очищают перекристаллизацией из 160 - 180 мл уксусной кислоты. Раствору ( примечание 1) дают медленно охладиться до комнатной температуры, п-трицианови-нил - М, М - диметиланилин отфильтровывают на воронке Бюхнера и последовательно промывают 20 мл метилового спирта и 40 мл эфира. Выход препарата составляет 23 - 26 г ( 52 - 58 % теоретич. [39]
В трехгорлуго колбу емкостью 300 мл помещают 222 г 100 % - ной серной кислоты и 63 г 20 % - ного олеума. Затем смесь выливают в стакан, содержащий 900 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. Выход препарата равен 26 г, что составляет 84 % от теоретического. [40]
К колбе присоединяют на шлифе обратный холодильник, запертый хлоркальциевой трубкой, ведущей к ловушке для поглощения газов2, и в течение 3 час. Затем обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный вниз, н при температуре паровой бани отгоняют возможно большее количество избытка хлористого тиснила. Выход препарата составляет 200 - 217 г ( SO-98 % теоретич. [41]
Колбу помещают в баню со льдом и водой, пускают в ход мешалку, и термометр устанавливают таким образом, чтобы шарик его был погружен в жидкость, но не мешал работе мешалки. Когда температура смеси понизится до 5 - 10 ( при этом выпадает значительное количество кристаллов), в течение 2 5 час. Выход препарата, окрашенного в светло-желтый цвет, составляет 324 - 340 г ( 85 - 90 % теоретич. [42]
Неочищенный препарат очищают перекристаллизацией из 160 - 180 мл уксусной кислоты. Раствору ( примечание 1) дают медленно охладиться до комнатной температуры, / г-трицианови-нил - М, N-диметиланилин отфильтровывают на воронке Бюхнера и последовательно промывают 20 мл метилового спирта и 40 мл эфира. Выход препарата составляет 23 - 26 г ( 52 - 58 % теоретич. [43]