Выход - примесь
Cтраница 1
Выход примеси R в методах концентрирования, называемый также коэффициентом извлечения / Си [632], определяют как долю примеси, перешедшую в концентрат из исходной навески, и выражают в долях единицы или в процентах. Уже на стадии разделения выход примеси не может достигать 100 % из-за конечного значения величины коэффициента распределения. [1]
Выход примеси R в методах концентрирования, называемый также коэффициентом извлечения КИ [632], определяют как долю примеси, перешедшую в концентрат из исходной навески, и выражают в долях единицы или в процентах. Уже на стадии разделения выход примеси не может достигать 100 % из-за конечного значения величины коэффициента распределения. [2]
Наряду с контролем выхода примесей часто необходимо контролировать величину выхода элементов основы, поскольку последние могут влиять на результаты количественного спектрального анализа. При частичном удалении основы количество оставшегося основного вещества определяют взвешиванием концентрата. Если же концентрирование ведут до практически полного удаления основы, оставшееся количество элемента основы в концентрате определяют специальным анализом, например, спектральным. [3]
Особенно неблагоприятно сказываются на выходе примеси тяжелых металлов. В частности это относится к примесям меди, и поэтому аммиачный раствор необходимо непрерывно проверять на содержание меди. Если раствор гипохлорита натрия содержит большие количества железа, то рекомендуется разбавить раствор и профильтровать его. Неочищенный раствор гидразин-гидрата содержит 5 - 6 % хлористого натрия и некоторое количество гидроокиси натрия и не может непосредственно подвергаться упариванию, пока не удалены эти примеси. Удаление примесей ведется в выпарном аппарате, из которого выделяется смесь паров воды и гидразин-гидрата, содержащая 6 - 8 % последнего и направляемая во фракционировочную колонку. [4]
Полнота выделения примесей в концентрат зависит от конкретных условий перекристаллизации, и выход примесей надежнее определять экспериментальным путем. Для получения достаточно большого коэффициента обогащения нецелесообразно отбирать для анализа концентрат длиной более двух зон. Дальнейшее снижение массы концентрата требует сужения расплавленной зоны, что является технически сложной задачей. В лабораторных установках для зонной плавки [1, 109, 377] длина зоны составляет 15 - 35 мм. [5]
Предлагаемые внутренние стандарты могут быть взаимозаменяемы, что особенно важно при анализе лекарственных форм ГАМК в том случае, когда времена выхода примесей, сопутствующих ГАМК, в разных образцах будут различными. Благодаря взаимозаменяемости внутренних стандартов возможно оценить и качество самой У-аминомасля-ной кислоты. [6]
Предлагаемые внутренние стандарты могут быть взаимозаменяемы, что особенно важно при анализе лекарственных форм ГАМК в том случае, когда времена выхода примесей, сопутствующих ГАМК, в разных образцах будут различными. Благодаря взаимозаменяемости внутренних стандартов возможно оценить и качество самой у-аминомасля-ной кислоты. [7]
 |
Хроматограммы исходного изобутанола ч.д. а и концентратов примесей. [8] |
Затем хроматограмму малой дозы наложили на хроматограмму большой дозы так, чтобы начало выхода основного компонента малой дозы совпало с началом выхода концентрируемой примеси из большой дозы. Зона примеси при наложении хроматограмм должна полностью закрываться основным компонентом малой дозы. По наложению определяли время сдвига начала хроматограмм, что отвечало требуемой разнице во времени ввода большой и малой доз и составляло 15 минут. [9]
Анализируемый дибутиловый эфяр содержит 6 примесей на уровне чувствительности катарометра. Выход примесей из колонки осуществляется в следующей последовательности: воздух, изЬбутиловый спирт, неидентифицированный компонент, бутиловый спирт, амиловый спирт, диизобутиловый эфир, дибутиловый эфир, еидентифицированный компонент. [10]
С практической стороны для характеристики процесса разделения удобнее пользоваться величиной, обратной фактору разделения, так называемым коэффициентом ( фактором) концентрирования: в этом случае более эффективному методу разделения соответствует большее значение параметра. Если выход примеси близок к 100 %, фактор разделения равен выходу элемента основы, выраженному в долях единицы. [11]
Когда закончится выход основной фракции, поворачивают кран 3 на соединение колонки с азотометром и выключают обогрев. После выхода примесей выключают обогрев колонки и дают ей остыть в токе двуокиси углерода. [12]
Выход примеси R в методах концентрирования, называемый также коэффициентом извлечения / Си [632], определяют как долю примеси, перешедшую в концентрат из исходной навески, и выражают в долях единицы или в процентах. Уже на стадии разделения выход примеси не может достигать 100 % из-за конечного значения величины коэффициента распределения. [13]
Выход примеси R в методах концентрирования, называемый также коэффициентом извлечения КИ [632], определяют как долю примеси, перешедшую в концентрат из исходной навески, и выражают в долях единицы или в процентах. Уже на стадии разделения выход примеси не может достигать 100 % из-за конечного значения величины коэффициента распределения. [14]
До концентрирования были сняты отдельно препаративные хроматограммы для объемов доз толуола 20 мл и 2 мл. Затем хрома тограмма малой дозы была наложена на хроматограмму большой дозы так, чтобы начало выхода основного компонента малой дозы совпадало с моментом выхода концентрируемой примеси большой дозы. При этом зона примеси полностью перекрывается зоной основного компонента малой дозы. [15]
Страницы: 1 2