Cтраница 1
Выход неочищенного продукта практически количественный; т, пл. [1]
Выход неочищенного продукта количественный, перекристаллизо-ванного основания - СВБШШ. [2]
Для w - децилбензрла выход неочищенного продукта составлял 37 % от теоретического. Этилтолуол был получен с аналогичным выходом, но чистота его была ниже из-за наличия изомеров в исходном ароматическом бромиде. [3]
При дополнительной обработке маточных растворов выход неочищенного продукта может быть увеличен еще на 50 - 60 г. Таким образом общий выход будет равен 300 - 320 г ( 89 - 95 % теоретич. Спиртовые растворы и спирт после промывки разбавляют до б л и водный слой отделяют от тяжелого масла, выпадающего на дно. Затем бензол отгоняют от масла из колбы Вюрца, причем надо следить за тем, чтобы не перегреть продукт после того, как будет отогнан бензол. Полученный таким образом трибромбензол можно перекристаллизовать, как описано выше. [4]
При дополнительной обработке маточных растворов выход неочищенного продукта может быть увеличен еще на 50 - 60 г. Таким образом общий выход будет равен 300 - 320 г ( 89 - 95 % теоретич. Спиртовые растворы и спирт после промывки разбавляют до 6 ли водный слой отделяют от тяжелого масла, выпадающего на дно. Затем бензол отгоняют от масла из колбы Вюрца, причем надо следить за тем, чтобы не перегреть продукт после того, как будет отогнан бензол. Полученный таким образом трибромбензол можно перекристаллизовать, как описано выше. [5]
Полученный щелочный раствор охлаждают, сильно подкисляют 50 % - ной серной кислотой, выпавшую а-нафтойную кислоту отсасывают, промывают до удаления сернокислых солей и сушат. Выход неочищенного продукта, который плавится при 142 - 155, равен 130 - 135 г. С целью очистки кислоту растворяют в 400 мл горячего толуола, прибавляют к раствору небольшое количество инфузорной земли и раствор фильтруют с отсасыванием через горячую бюхнеровскую воронку. Фильтрат охлаждают ледяной водой, выпавшую а-нафтойную кислоту отсасывают, промывают холодным толуолом до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным, и сушат. [6]
Жидкий продукт декантируют, добавляют и нему 1 6 з CaCI и для удаления НСХ выдерживают 45 мин при 20 мм рт. ст выход неочищенного продукта 94 % от теоретического. [7]
В кипящий раствор вносят по частям 30 г ( 0 057 моля) тетраацетил-р й-глюкозида 4 - ( 1-бромэтил) фенола и желтоватый прозрачный раствор кипятят около 8 час. Еще горячий раствор выливают при перемешивании в2л ледяной уксусной кислоты и кристаллический продукт реакции ( смесь ацетилглюкозидов), который начинает сразу же выпадать, через несколько часов отделяют на воронке с отсасыванием; выход неочищенного продукта равен 20 - 24 г ( 80 - 95 % от теорет. Вещество очищают перекристаллизацией из метилового спирта с углем; выход равен 18 г ( 71 % от теорет. Упариванием маточного раствора досуха получают еще 3 г вещества ( 12 % от теорет. Реакционную смесь выдерживают в течение 3 час. Водный раствор отделяют и упаривают до - 1 / 1 первоначального объема, в результате чего выпадает кристаллический р с. Его отсасывают еще теплым и промывают небольшим количеством воды. Из маточного раствора дальнейшим упариванием получают еще две порции кристаллов. [8]
После прибавления примерно 104 % теоретического количества раствора диазония реакция сразу прекращается. Продукт реакции отфильтровывают, промывают водой и высушинаюг. Выход неочищенного продукта реакции составляет 450 г. С целью очистки его перегоняют и получают 410 г препарата ст. кип. Остаток состоит из продуктов разложения ноли-арилированных производных бензохииона. Выход составляет 90 %, считан на амин, или 94 %, считая на гидрохинон. [9]
Тщательно очищенный каучук взму чивают в 12-кратком количестве хлороформа ( по весу) и озонируют до полного растзо рения, для чего требуется окаю 20 мин. Хлороформ отгоняют в вакууме, причем температура водяной бани не должна подниматься выше 20, в противном случае может произойти очень бурная реакция, доходящая до сильного взрыва. Выход неочищенного продукта количественный. Озонид растворяют в уксусном эфире и осаждают лигроином. Выпадающее густое почти бесцветное масло застывает в течение нескольких часов в вакуум-эксикаторе в твердую стекловидную массу. Озонид вспыхивает с треском при нагревании, дает при кипячении с водой перекись водорода и вещества, восстанавливающие фелингову жидкость. [10]