Cтраница 3
После этого оно было смыто эфиром и, по отгонке эфира, перекристаллизовано из небольшого количества водного спирта. Выход сырого продукта составляет 90 % от теории. [31]
Если вести отгонку сероуглерода при нормальном давлении, остаток плавится и становится очень темным. При этом выход сырого продукта не уменьшается; однако очистка полученного продукта оказывается в значительной степени затрудненной. [32]
Дальнейшая переработка продукта гидроформинга рассматривается позднее. В этом процессе получают примерно 70 % - ный ( остальное газ и кокс) выход сырого продукта, в котором содержание толуола почти точно соответствует названному выше значению. [33]
Этилацетат и избыток пропилацетата отогнаны при 40 - 50 С и давлении 10 - 15 мм рт. ст. Выход сырого продукта количественный. [34]
Хиноны, как и алюмогидридом лития ( см. 12.1.1.2), восстанавливаются боргидридом натрия либо до гидрохинонов, либо до ди-гидродиолов. Согласно более поздним противоречащим друг другу исследованиям, его можно восстановить до антрадиола-9 10 только в диглиме, содержащем перекиси ( выход сырого продукта реакции 90 %) [2221], или в чистом диглиме [229] при комнатной температуре. [35]
В патентах подробно указаны физические свойства всех полученных перфторэфиров, но выходы их не приведены. Некоторое представление о выходе основного продукта реакции может дать описание процесса фторирования монобутилового эфира этиленгликоля C gOC CHgOH; в этом описании указан выход сырого продукта. При работе с более сложными эфирами выход основного продукта может снизиться еще более. Так, например, при фторировании диэтилового эфира диэтиленгликоля13 - 15 получено только 4 % его перфторированного аналога. [36]
В патентах подробно указаны физические свойства всех полученных перфторэфиров, но выходы их не приведены. Некоторое представление о выходе основного продукта реакции может дать описание процесса фторирования монобутилового эфира этиленгликоля С дОСНгСН ОН; в этом описании указан выход сырого продукта. При работе с более сложными эфирами выход основного продукта адожет снизиться еще более. Так, например, при фторировании диэтилового эфира диэтиленгликоля1315 получено только 4 % его перфторированного аналога. [37]
В литературе 2 5 7-трнметил - 8-оксихинолин не описан. Он был синтезирован нами из 4 6-диметил - 2-аминофенола по приведенной ниже методике, которая может служить примером применения реакции Дебнера-Миллера. Выход сырого продукта ( в виде гидрохлорида) достигает 1 32 - 1 39 моля на I моль исходного аминофенола; это объясняется тем, что используемый в качестве окислителя 4 6-диметил - 2-ннтрофенол в ходе реакции восстанавливается до амииа, который тоже принимает участие в циклизации. [38]
Выход сырого продукта составлял 65 - 70 % теории. [39]
Встряхивают раствор 5 г тиофенола в 60 мл пиридина с 6 г желтой окиси ртути, при этом окись ртути постепенно разлагается с разогреванием. Затем отфильтровывают от не вошедшей в реакцию окиси ртути, осадок промывают пиридином и добавлением к раствору двойного объема воды высаживают фенилмеркаптид ртути. Выход сырого продукта 9 11 г. После кристаллизации из бензола образуются бесцветные иглы. [40]
На следующий день выпавший осадок отфильтрован, от фильтрата отогнан растворитель и этилацетат. Выход сырого продукта количественный. [41]
В случае отделения водного слоя его сливают н встряхивание с хлористым кальцием повторяют до тех пор, пока над нерасплывшимся зерном хлористого кальция не останется прозрачный эфирный раствор. Для окончательного просушивания оставляют стоять еще 2 - 3 час. Остаток взвешивают и определяют выход сырого продукта реакции. Полученный иеролин перекристаллнзовывают из метилового ( или этилового) спирта. [42]
В случае отделения водного слоя, его сливают и встряхивание с хлористым кальцием повторяют до тех пор, пока над нерасплывшимся зерном хлористого кальция не останется прозрачный эфирный раствор. Для окончательного просушивания оставляют стоять еще 2 - 3 часа. Остаток взвешивают и определяют выход сырого продукта реакции. Полученный неролин перекристаллизовывают из метилового ( или этилового) спирта. [43]
В случае отделения водного слоя его сливают и встряхивание с хлористым кальцием повторяют до тех пор, пока над нерасплывшимся зерном хлористого кальция не останется прозрачный эфирный раствор. Для окончательного просушивания оставляют стоять еще 2 - 3 час. Остаток взвешивают и определяют выход сырого продукта реакции. Полученный неролин перекристаллизовывают из метилового ( или этилового) спирта. [44]
В колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой, термометром и хлоркальциевой трубочкой, вносят 105 г свежеперегнанного паральдегида н при - 15 перемешивая по каплям приливают 300 г брома ( высушенного концентрированной серной кислотой); смесь оставляют стоять при - 15 до - 10 в течение 8 час. Смесь в течение 2 дней оставляют стоять на холоду ( не выше 0е) и затем обрабатывают эфиром; эфирную вытяжку нейтрализуют содой, промывают водой, сушат прокаленным сульфатом натрия и эфир отгоняют в вакууме. Остающееся желтое масло иногда закристаллизовывается; выход сырого продукта 87 % от теории. Очистка производится перегонкой в вакууме, причем остается небольшое количество трибромпаральдегида. [45]