Cтраница 1
Выход норборнадиенильного производного ( XXIII) низкий. [1]
Дальнейшее увеличение соотношения повышало выход бензольного производного незначительно. [2]
Разветвление цепи благоприятствует увеличению выхода цикло-пропанового производного. Разложение может быть вызвано нагреванием, кислотой или фотохимическим возбуждением, Хорошим катализатором при термическом разложении служит хлорид серебра. [3]
Аналогично протекает фторирование этиленсульфохлорида ( выход перфторированного производного достигает 87 % [150]) и некоторых других сульфопроизводных. [4]
Повышение температуры реакции способствует увеличению выхода трихлорвинильного производного. [5]
При проведении реакции в тех же условиях в сухом ксилоле выход пиразолонового производного снижается до 70 % от теории. [6]
При метилировании р-нафтиламина двумя ( и более) частями метилового эфира п-толуолсульфокислоты достигается повышение выходов диме-тильного производного. [7]
При молярном отношении 1: 3 добавление хлористого водорода не оказывает или оказывает крайне незначительное влияние на выход монохлорметильного производного. [8]
Прибавление раствора мезитилена в четыреххлористом углероде ведут с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 35 С, так как перегрев приводит к осмолению и снижению выхода трихлорметильного производного. [9]
Применение триметилхлорсилана несколько увеличивало выход производного, и только с триметилсилилдиэтиламином получалось ТМСпроизводное лейцина с количественным выходом. [10]
Уже первый опыт кипячения этого соединения с диметиланилином показал, что здесь реакция проходит значительно быстрее и проще. Уже с самого начала из реакционной смеси начинает выпадать труднорастворимый диметиламинофенилфталид. Образования соответственного - эфира не наблюдается, и выход фталидного производного приближается к количественному. [11]
Если бы в этот интермедиат вместо еще одной молекулы алкина удалось внедрить молекулу алкена, результатом реакции явился бы синтез диклогексадиена. При попытках осуществить такое превращение были использованы активированные алкены, которые образуют с соединением ( 63) более прочные связи, чем алкин [ схемы (3.97) - (3.99) ] [99-101], однако был достигнут лишь частичный успех. В большинстве случаев конкурентно протекает побочная реакция тримеризации алкина, что снижает выход циклогексадиенового производного. Кроме того, реакцию осложняет дегидрирование, приводящее к ароматизации полученного продукта. [12]
Это гало-генопроизводное алленового типа можно выделить, если в реакционной смеси отсутствует монохлористая медь. II), в котором хлор при атоме углерода, связанном двойной связью, обладает малой активностью. Кроме катализатора, на изомеризацию оказывает влияние температура, концентрация хлористого водорода в растворе и время контакта. Выход алленового производного уменьшается с увеличением температуры, времени и концентрации соляной кислоты. Однако чрезмерное увеличение последней ведет к присоединению следующей молекулы хлористого водорода к хлоропрену и образуется некоторое количество 1 3-дихлор-бутена ( III), особенно если при этом увеличивают и время контакта. Поэтому выгодно работать с разбавленным раствором соляной кислоты. Однако при непрерывном процессе необходимо поддерживать постоянную концентрацию хлористого водорода, непрерывно насыщая им катализаторный раствор. Процесс экзотермичен и реакционную смесь необходимо охлаждать. Если соблюдать все упомянутые условия, то хлоропрен получается с выходом 90 % от теоре тического. Вместо готового хлористого водорода можно применять соединения, которые его выделяют, например в процессе гидролиза. [13]
Диизопропилкетон, - пропилхлорид и натрий реагируют с образованием соответствующего карбинола с выходом 36 % Этот же карбинол может быть получен с несколько лучшим выходом в реакции Гриньяра между кетоном и w - пропилмагнийхлоридом. Тот же кетон с бромистым этилом и натрием на 44 % превращается в ожидаемый карбинол. При реакции гексаметилацетона, к-про-пилхлорида и натрия может быть достигнут 38 % - ный выход ожидаемого производного гексанола. Реакция этого же кетона с тирет-бутил-хлоридом неосуществима. [14]
При нагревании р-нафтиламин а точно с 2 мол. При применении 15 % - ного избытка метилового эфира я-толуолсульфоки-слоты взятый в реакцию р-нафтиламин переходит главным образом в диметил-р-нафтиламин. Последний обычно несколько загрязнен, вероятнее всего, динафтиламином. Очистка производится теми же способами, которые были разработаны при приготовлении диметил-а-нафтиламина. Выход чистого р-диметильного производного составляет не меньше 80 % от теории. [15]