Выход - сульфид
Cтраница 1
Выход сульфида 75 %, побочных продуктов практически нет. [1]
Выход сульфидов не указан. [2]
 |
ИК-спектры 0 01 М раствора н-гексилмеркаптана в четыреххлористом углероде.| Зависимость оптической плотности. [3] |
На выход сульфидов влияет концентрация растворов. [4]
В результате этого ухудшается четкость границы выхода сульфидов. Параллельно была разработана методика качественного контроля состава фракций с помощью тонкослойной хроматографии. Адсорбентом служил силикагель ШСК, модифицированный азотнокислым серебром. В этих условиях объект исследования разделяется на тиофены и сульфиды. [5]
 |
Скрубберный разлагатель для получения каустической соды и сульфида.| Башенный погруженный разлагатель для производства каустической соды и алкоголятов.| Реактор для получения сульфида. [6] |
Это несложное приспособление обеспечивает лучшее перемешивание жидкостей и повышает выход сульфида. [7]
Использование литийзамещенных 2-алкилтиофенов более удобно, так как дает возможность повысить выход сульфидов до 75 - 80 %, считая на 2-алкилтиофен; при этом отпадает необходимость синтеза 2-галоидтиофенов. [8]
Для XXXI есть более простой путь синтеза - всего две стадии [104], но выход сульфида очень низкий. [9]
Взят 6 % - ный избыток предварительно обезгаженной гидроперекиси грег-бутила из расчета на 100 % - ной выход сульфида. [10]
Систематическое изучение реакции восстановления сулъфоксидов различного строения с количественной оцен1 ой степени превращения сульфоксидов в сульфиды ( табл. 67) показало, что эта реакция может быть с успехом использована для препаративных целей, так как получаются довольно высокие выходы сульфидов ( 89 - 98 %); но она не может быть положена в основу количественного аналитического метода определения сульфоксидов [70] ввиду того, что ни в одном случае не удавалось получить выход сульфида выше 98 6 %, а нередко он составляет 89 - 92 %; при восстановлении сульфоксидов в смесях с ароматическими углеводородами получаются завышенные результаты. [11]
Авторы, к сожалению, не указывают выходов на последней стадии: циклизации 2 5-дибромгексанов. Поскольку по данным Гришкевича-Тро - химовского выход сульфида на этой стадии не превышает 50 - 65 %, то выход цис - и торакс-2 5-диметилтиофанов в расчете на исходный 2 5-диме-тилфуран составляет 3 - 4 % и 25 - 30 % соответственно. [12]
Наиболее полно изучены бромистый изоамилмагний и бромистый фенил-магний, что дало возможность сравнить полученные нами результаты с данными, имеющимися в литературе, и по-новому подойти к вопросу о химизме соответствующих реакций. Из приведенных данных видно, что увеличение соотношения между SOCh и RMgBr ( в молях) от 1: 3 до 1: 1 приводит к увеличению выходов сульфидов и к уменьшению выходов сульфоксидов. Гриньяра в реакционной смеси, был получен диазоамилсульфид, а не сульфоксид. Эти результаты не объяснимы с точки зрения представлений, выдвинутых Гриньяром и Цорном, согласно которым увеличение количества хлористого тионила должно способствовать увеличению выхода сульфоксидов. [13]
Установлено, что соли алкил - и арилсульфония электрохимически восстанавливаются в водной и в неводных средах. Финкелынтейн и др. [13] провели восстановление нитрата трифенилсульфония и фторбората этилдифенилсульфония в диметилформамиде и в воде на алюминиевых катодах. В воде образуется 60 % сульфида и 40 % бензола. Считают, что выход сульфида при переходе от воды к диметилформамиду уменьшается вследствие повышения растворимости, что способствует окислению сульфида. Этилдифенилсульфониевыи ион восстанавливается с образованием этилфенилсульфида и бензола; дифенилсульфид не обнаружен. Были предложены две схемы реакции: согласно первой [ уравнение (12.17) ] перенос одного электрона приводит к сульфиду и фенильному радикалу, который может давать бензол, захватывая атом водорода. Другая схема [ уравнение (12.18) ] включает стадию двухэлектронного восстановления с образованием сульфида и фенильного аниона, способного отщепить протон от молекулы растворителя. Имеющиеся данные не позволяют выяснить, какая из указанных двух схем реализуется в действительности. [14]
Сульфиды, выделенные из фракций 10 - 15 в виде комплексных соединений с ацетатом ртути, были очищены от ароматики пикриновой кислотой. Эту операцию повторяли до тех пор, пока при вымораживании не начинала выпадать сама пикриновая кислота, кристаллы которой по форме и цвету легко отличить от осадка пикратов. Осадок пикратов отфильтровывали на стеклянном пористом фильтре, и фильтрат, представляющий собой свободную от ароматических углеводородов смесь сульфидов, подвергали хроматографии на силикагеле АСК с целью удаления остатков пикриновой кислоты. Элюентом служил либо бензол, либо ацетон; при применении ацетона выход сульфидов был несколько меньше. [15]
Страницы: 1