Выход - хлоргидрин
Cтраница 1
Выход хлоргидрина в значительной степени зависит от скорости, с которой ведется реакция. Для получения хороших результатов совершенно необходимо пропускать хлористый водород очень быстро. Кроме того, весьма важно, чтобы в реакционной колбе все время было минимальное количество гликоля. Если в колбе в какой-либо момент окажется много гликоля, выход хлоргидрина уменьшается за счет образования значительного количества смолы. [1]
Выход хлоргидрина составляет 63 % от теории. При этом 33 % хлорида получают обратно, однако, как показывает более глубокое исследование, этот хлорид является уже не хлористым металлилом, а представляет смесь 90 % р р - диметилвинилхлорида ( хлористого изокротила) и 10 % хлористого металлила. [2]
Выход хлоргидрина составляет 63 % от теории. При этом 33 % хлорида получают обратно, однако, как показывает более глубокое исследование, этот хлорид является уже не хлористым металлилом, а представляет смесь 90 % ( i p - диметилвинилхлорида ( хлористого изокротила) и 10 % хлористого металлила. [3]
Установлено, что растворители, не смешивающиеся с водой, не влияют на выход хлоргидринов, а проведение реакции в диэтиловом эфире, этиловом спирте или диоксане повышает выход. [4]
Как указывалось ранее, при хлоргидринировании большое содержание в растворе хлорид-иона приводит к резкому снижению выхода хлоргидринов за счет образований побочных продуктов. Было интересно проследить это влияние при введении в водную систему органической фазы, являющейся хорошим растворителем как НСЮ, так и ХА, но лишь в незначительной степени извлекающей хлорид. Для этого в лабораторном реакторе типа РПА ( роторно-пульсационные аппараты) были проведены эксперименты при одновременной подаче в реакционную зону насыщенного NaCl водно-солевого раствора НСЮ, ХА и МЭК. Эксперименты проведены при различных объемных соотношениях водно-солевого раствора НСЮ и МЭК. [5]
При накоплении хлор-анионов ( соляной кислоты) количество дихлорида увеличивается, чем и обусловлено соотношение выходов хлоргидрина и дихлорида, графически изображенное на рис. 45 ( стр. [6]
В работе [128] отмечается, что проведение реакции в этиловом спирте, диоксане, пиридине также повышает выход хлоргидринов. [7]
 |
Схема процесса хлоргидряни-рования олефинов. [8] |
В то же время при образовании более концентрированных растворов ( например, 10 - 12 % - ных) низок выход хлоргидрина. Ввиду наличия последовательно - параллельных реакций при осуществлении непрерывного производства важен тип реактора. [9]
Кроме основного продукта - изобутиленхлоргидрина в растворе после электролиза обнаружены металлилхлорид, 1 2-ди-хлор - 2-метилпропан и др. При концентрациях хлороводородной кислоты, меньших оптимальных для образования изобутиленхлоргидрина, протекают побочные реакции образования кислорода и хлорноватой кислоты. При повышенных концентрациях хлороводородной кислоты ( больше 200 г / л) выход хлоргидрина падает ( см. рис. III.1, кривая 5) вследствие образования кислородных соединений хлора и возрастают выходы побочных продуктов гипохлорирования. [10]
Недиссоциированная кислота всегда присоединяется по двойной связи. В присутствии буферного бората ( рН 10) хлоргидрин практически не образуется, между тем как в кислой среде ( рН 4 7) наступает хлоргидринирование. Увеличение диссоциации равносильно уменьшению выхода хлоргидрина. [11]
Изучение влияния количества органической кислоты ( рис. 37) показало, что при увеличении от 0 05 до 0 23 моль кислоты на 1 моль пентаэритрита выход ДХГП увеличивается от 53 до 66 % ( от теоретического) и уменьшается количество продуктов конденсации. Дальнейшее увеличение количества кислоты до 0 3 моль на 1 моль пентаэритрита не влияет на выход ДХГП и продуктов конденсации. При этом лишь незначительно увеличивается выход хлоргидринов пентаэритрита. [12]
Выход хлоргидрина в значительной степени зависит от скорости, с которой ведется реакция. Для получения хороших результатов совершенно необходимо пропускать хлористый водород очень быстро. Кроме того, весьма важно, чтобы в реакционной колбе все время было минимальное количество гликоля. Если в колбе в какой-либо момент окажется много гликоля, выход хлоргидрина уменьшается за счет образования значительного количества смолы. [13]
 |
Технологическая схема установки синтеза окиси этилена по хлорному методу. [14] |
Реакторы заполнены кольцами Рашига. Хлор и этилен подают с низа реактора; они проходят через диффузионные пористые пластинки и равномерно распределяются в потоке воды. Ввод хлора расположен ниже ввода этилена, чтобы дать известное время для диффузии его в воде, прежде чем этот раствор придет в соприкосновение с этиленом. Хлор подается через два или несколько отверстий, отделенных от ввода этилена. Более высокая температура, не увеличивая выход хлоргидрина, увеличивает выход дихлорэтана. [15]
Страницы: 1