Cтраница 3
Дифференциальные детекторы измеряют концентрацию компонента на выходе из колонки в данный момент времени или скорость его выхода также в данный момент времени. При выходе чистого газа-носителя такой детектор дает нулевой сигнал. Интегральные детекторы действуют но другому принципу: они регистрируют общее количество компонента, элюируемого за какой-то промежуток времени. При количественном анализе сигналы дифференциальных детекторов интегрируют при помощи электронной системы. [31]
Для упрощения схемы синтеза ОЦБ была исключена ректификация продуктов гидрохлорирования. Сравнительные опыты по дегидрохлорированию сырых продуктов и разогнанных ( табл. 27, опыты 10 и 11) показали, что выход чистого ОЦБ на сумму ТХГП и МЭТХГП получается одинаковый. Следовательно, дегидрохлорировать можно и сырые продукты, но при этом расход щелочи повышается до 160 % от теоретического, считая на МЭТХГП. [32]
Ташкентского химико-фармацевтического завода получен рутин из софоры японской путем водной экстракции. Из сухого технического рутина ( 2 5кг) после перекристаллизации из водно-спиртового раствора и промывки ацетоном получают 10 - 12 % - ный выход чистого рутина, отвечающего ВТУ. [33]
Так как тетрагидробензпиренкетон ( V) мало растворим в спирте, то под влиянием Na лишь небольшая часть его восстанавливалась до соответствующего карбинола. Последний при кипячении с серой в хинолине переходил в 4 -окси - 3 4-бензгшрен. Выход чистого 3, 4-бензпирена ( VI) может быть значительно улучшен при применении хроматографического метода очистки. [34]
По этому методу из карбазола может быть получен М - фенил-карбазол. При быстром перемешивании и энергичном кипячении реакция обычно заканчивается за 12 часов. Выход чистого М - фенил-карбазола, плавящегося при 88 - 89, составляет около 88 % теоретического. При разламывании кристаллы испускают сильный фиолетовый свет. [35]
Когда слой заполнен не целиком, работа выхода зависит от плотности заполнения. Так, в случае цезия, бария или тория на вольфраме при увеличении количества адсорбированных атомов работа выхода сначала уменьшается, достигает минимума, а затем снова увеличивается, когда образуются второй и третий слои. При образовании четвертого слоя работа выхода становится равной работе выхода чистого адсорбированного вещества. [36]
Смесь оставляют стоять некоторое время при 0, а затем при комнатной температуре. Для окончания реакции смесь иостелеино нагревают и наконец кипятят с обратным холодильником на водяной бане, пока весь натрий не прореагирует. Выделившуюся медную соль отфильтровывают и разлагают разбавленной серной кислотой в присутствии эфира. Выход чистого дикетова с темп. [37]
С 93 % - ным выходом получают чистый Mo6Cli2 в виде аморфного светло-желтого порошка. Ампулу в течение 15 ч выдерживают в градиенте температур 950 / 850 С, причем исходное вещество должно находиться в более горячей зоне. Для отделения от более летучих хлоридов процесс охлаждения ампулы проводят таким образом, чтобы участок ампулы с образовавшимся MoeClis оставался более горячим, чем остальные части ампулы. Выход чистого MoeClis количественный. [38]
Поэтому детектор выбирают, исходя из поставленной задачи. Используют дифференциальные детекторы, которые измеряют либо концентрацию компонента на выходе из колонки в данный момент времени, либо скорость его выхода также в данный момент времени. При выходе чистого газа-носителя такой детектор дает нулевой сигнал. Применяют и интегральные детекторы, которые регистрируют общее количество компонента, элюируемого за какой-то промежуток времени. В большинстве приборов используют дифференциальные детекторы. [39]
Смесь следует часто перемешивать д ( тех пор, пока весь хлористый алюминий не перейдет в раствор По охлаждении образуется твердая масса, которую еще тепло. Бензол отгоняют в вакуум. Точка плавления не резкая, так как несимметричный хлоран гидрид легко изомеризуется в симметричный. Выход чистого несим метричного хлорангидрида фталевой кислоты составляет около 76 ( 72 % теоретич. [40]
Смесь оставляют стоять некоторое время при 0, а затем при комнатной температуре. Для окончания реакции смесь постепенно нагревают и наконец кипятят с обратным холодильником на водяной бане, пока весь натрий не прореагирует. По охлазкдеиин прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции и затем взбалтывают смесь с иащенны М раствором уксуснокислой меди. Выделившуюся медную соль отфильтровывают и разлагают разбавленной серной кислотой в присутствии эфира. Выход чистого дикетова с темп. [41]
О-метилтреонина вместе с 360 мл бромистоводо-родной кислоты с постоянной температурой кипения. Раствор упаривают в вакууме ( примечание 13) и к остатку прибавляют достаточное для его растворения количество воды, после чего раствор вновь упаривают в вакууме. Смолистый остаток растворяют, в 450 мл абсолютного спирта и к раствору прибавляют концентрированный водный аммиак до тех пор, пока запах последнего не сохранится даже после сильного взбалтывания. Затем к раствору прибавляют семикратное по объему количество абсолютного спирта и охлаждают его до комнатной температуры, причем, для того чтобы вызвать кристаллизацию, стенки колбы потирают стеклянной палочкой. После этого смесь охлаждают в течение ночи в холодильном шкафу, кристаллы отфильтровывают и дважды промьшают абсолютным спиртом порциями по 90 мл и один раз эфиром. Выход чистого Л - треонина ст. пл. [42]
Осадок от указанного фильтрата растворяют в воде. Остатки нерастворимого осадка отфильтровывают и чистый щелочной фильтрат подкисляют, при этом выпадает твердый осадок белого цвета. К оставшемуся раствору трифенилметилнатрия и трифенилсилана добавляют 250 мл сухого бензола, одновременно отгоняя эфир; точка кипения раствора 74 С. Раствор нагревают с обратным холодильником в течение 7 дней при температуре кипения. За это время медленно выпадает белый твердый осадок, хотя красный цвет раствора не изменяется. Суспензию охлаждают и обрабатывают сухим льдом, при этом она обесцвечивается. Нерастворимое вещество отфильтровывают и промывают эфиром, который добавляют к фильтрату. Осадок нагревают с обратным холодильником в 100 мл этагола и отфильтровывают; выход чистого гексафенилдисилана ст. пл. Щелочной фильтрат подкисляют и осадок отфильтровывают, высушивают и перекристаллизовывают из этанола, получая 0 5 г ( 3 %) трифенилуксусной кислоты с т.пл. 268 - 270 С. [43]
Для очистки продукта его растирают в порошок, помещают в кругло-донную колбу ( емкостью 1 л на 100 г продукта) и заливают горячей водой, взятой в двойном количестве по массе. В течение 1 ч через смесь пропускают сильную струю водяного пара, так что вся масса подвергается сильному перемешиванию. По охлаждении жидкость по возможности полно отделяют от сульфида при помощи декантации. После этого раствор выпаривают сначала на водяной бане до начала образования кристаллов, а потом в вакууме водоструйного насоса, досуха. Высушивать досуха на паровой бане не следует, так как сульфид при высокой температуре частично разлагается. Из 100 г неочищенного сульфида получается 98 г препарата с / пл 169 - 171 5 С, содержащего еще немного CSz. Очистку от последнего производят путем перекристаллизации из бензола по следующей методике. К круглодонной колбе емкостью 750 мл на широком шлифе ( диаметр - 5 см) присоединен обратный холодильник, в нижней части которого подвешена на проволоке экстракционная гильза. Последняя представляет собой стеклянную трубку шириной 4 см и длиной 10 ом, внизу несколько суженную, а в верхней части снабженную крючками для зацепления проволоки. Нижнее отверстие гильзы обвязывают плотной фильтровальной бумагой. В гильзу помещают 80 - 100 г вещества, предназначенного для перекристаллизации. В колбе нагревают до сильного кипения 300 мл бензола. За 6 ч из гильзы извлекается около 100 г вещества. Выделившиеся из бензола однородные мелкие кристаллы осторожно отсасывают на пористом стеклянном фильтре, стараясь, чтобы вещество сильно не охлаждалось и не поглощало влаги из воздуха. Последние следы растворителя удаляют пропусканием через осадок сухого водорода, что удобнее всего проводить в вертикальной, не слишком широкой стеклянной трубке. Операцию продолжают до тех пор, пока водород не перестанет пахнуть бензолом. Выход чистого PiS составляет около 92 % от неочищенного. [44]