Cтраница 1
Высокий выход эфира получается при использовании в ка стве катализатора серной кислоты в количестве 0 25 % от мас реагирующих веществ. [1]
Для получения высокого выхода эфира требуется большой избыток спирта. [2]
В случае фенилацстилена эта реакция приводит к получению с высокими выходами алкилстириловых эфиров [ 99 а, в ], причем направление присоединения обратно тому, которое имеет место для взаимодействия фенилацетилена со спиртами в присутствии кислот. Вторичные спирты присоединяются - более медленно, а скорость присоединения третичных спиртов очень мала. Вместе с тем, при синтезе геп-тина-1 Муре удалось выделить небольшое количество высококипящей фракции, которая, возможно, представляет собой продукт присоединения молекулы спирта по месту - / ройной связи гептана. [3]
Описан другой метод получения фосфатов тиамина [33], который заключается в фосфорилировании 4-метил - 5 - 0-оксиэтилтиазола, а затем полученные моно - или дифосфорные эфиры тиазола конденсируют с 2-метил - 4-амино - 5-бромметилпиримидином. При этом получают высокий выход эфиров. [4]
Правильно подбирая условия реакции и используя непрерывный противоточный метод, получали высокий выход эфира. [5]
Автор предполагает, что промежуточно образовавшийся смешанный альдегидохлорангидрид претерпевает циклизацию. На ряде примеров автор показал, что восстановление хлорангидридов ( ацетил -, пропионил -, бензоилхлорид) гидридом трифенилолова в присутствии кетонов ( ацетофенон, этилфенилкетон, изопропилфенилкетон) идет с высокими выходами эфиров. [6]
Чтобы обеспечить полное поглощение кетена, необходимо добавлять в качестве катализатора 0 25 вес. Правильно подбирая режим процесса и используя непрерывный противоточный метод, получают высокий выход эфиров. [7]
Дозируя галогенводород, можно легко остановить реакцию на стадии образования сс-галогенвинил-ариловых эфиров. Следует отметить, что атом галогена в а-галогенвинилариловых эфирах способен титроваться раствором щелочи. Весьма интересно йзучить в дальнейшем эти соединения в реакциях нуклеофильного замещения. Бромирование ароксиацетиленов протекает легко с высокими выходами тетрабромэтиловых эфиров. При использовании 1 моля брома подучаются в достаточно чистом, виде а, ( З - дибромвшшлариловые эфиры. В то же врейя процесс хлорирования, изученный на примере феноксиацетилена, отличается крайней неоднозначностью, образованием сложной смеси продуктов, которые ввиду склонности к дегидрохлорированию не представляется возможным подвергнуть четкой ректификации и хроматографированию. [8]
Реакция этерификации равновесна и может идти не только в прямом, но и в обратном направлении. В обратном направлении реакция идет при взаимодействии эфира с образующейся водой. Чтобы предотвратить это направление реакции, воду нужно удалять отгонкой или какими-либо другими способами. Для проведения реакции не требуется сложного оборудования и она может быть осуществлена с довольно высоким выходом эфиров. [9]
Кларк, Грэхем и Уинтер [49] рекомендуют метод, аналогичный методу Сандерана. Затем промывают водой, и цикл нагревания и промывки повторяют до нейтральной реакции по фенолфталеину. Окончательное высушивание проводят при 400 С, что является, очевидно, оптимальной температурой активации. Показано, что абсолютная чистота катализатора - основной фактор для получения высоких выходов эфира из этилового спирта. [10]