Cтраница 2
Осадок основного углекислого магния перемешивают с 400 мл горячей воды 10 мин и воду декантируют. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают еще раз 200 мл горячей воды и сушат при 110 - 120 С, изредка перемешивая. Осадок отсасывают на воронке Вюхнера, промывают 100 мл воды и сушат 4 ч при 120 - 150 С. [16]
Затем приливают порциями по 200 мл, каждый раз перемешивая в течение 5 мин. Полученную однородную смесь нагревают в течение 15 мин. Отфильтровывают целлюлозу через воронку Вюхнера и промывают последовательно водой до нейтральной реакции промывной воды, 300 мл этилового спирта, 300 мл эфира. [17]
В 80 мл дистиллированной воды растворяют 58 е 1вксагмдрата нитрата никеля и растирают с 50 г кизельгура ( Предпарительно промытого соляной кислотой) в ступке в течение 30 - 60 мин. Далее смесь медленно прибавляют н раствору 34 г моногидрата карбоната аммония в 200 мл дистиллированной воды. Осадок отфильтровывают иа воронке Вюхнера, промывают двумя порциями воды по 100 мл каждая и сушат при 110 С. Незадолго до употребления карбонат никеля восстанавливают 1 ч в токе водорода при 450 С и скорости подачи водорода 10 - 15 мл / мик. [18]
Полученный раствор меди-кала фильтруется и переносится в фарфоровый стакан, снабженный механической мешалкой и капельной воронкой и охлажденный ледяной водой. После прибавления соляной кислоты раствор с выделившимся осадком перемешивают при наружном охлаждении 4 - 5 час. Выделившийся технический веронал отфильтровывают на воронке Вюхнера, тщательно промывают небольшим количеством холодной дсстиллированной воды от следов кислоты ( проба промывных вол на бумажку конго), хорошо отжимают и затем очищают перекристаллизацией из горячей поды. Технический продукт ( - 19 г) растворяют в 410 - 420 мл горячей дестиллированной воды, прибавляют 0 5 г активированного угля, кипятят в течение 30 мин. При охлаждении pacTBOipa выкристаллизовывается чистый веронал. Его отфильтровывают, промывают на воронке небольшим количеством холодной дестиллированно-й воды, хорошо отжимают и сушат в во-дяном сушильном шкафу. [19]
В плоскодонную колбу емкостью 100 мл, плотно закрытую пробкой, помещают раствор 4 31 г ( 0 02 моля) натриевой если п-толуолсульфино-вой кислоты, 1 3 г ( 0 025 моля) акрилонитрила и раствор 3 г монофосфата натрия в 50 мл воды. Через 15 минут жидкость в колбе мутнеет. Колбу оставляют на 3 дня при комнатной температуре. Выделившиеся - кристаллы отсасывают на воронке Вюхнера и промывают холодной водой. [20]
При первой перекристаллизации соль растворяют в 120 - 130 мл горячей воды, перемешивая стеклянной палочкой упаривают до появления пленки, медленно охлаждают и кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Вторую и третью перекристаллизации проводят также, растворяя соль в 100 мл воды. При последней перекристаллизации соль растворяют в 60 - 80 мл горячей воды, дважды фильтруют через плотный фильтр и упаривают в вакууме. Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Вюхнера и сушат в эксикаторе над конц. [21]
В 2-литровой круглодонной колбе с обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой, растворяют 11 5 г ( 0 5 гр-ат) мелко нарезанного натрия в 250 мл абсолютного спирта. К этому: раствору добавляют сперва 80 г. ( 0 5 мол. Смесь энергично взбалтывают, после чего ее кипятят 7 час. По окончании реакции добавляют 500 мл горячей ( 50) воды, а затем такое количество соляной кислоты ( уд. Полученный прозрачный раствор фильтруют и фильтрат оставляют на ночь в бане со льдом. Выпавший белый продукт отсасывают, промывают на воронке Вюхнера 50 мл холодной воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 в течение 3 - 4 часов. [22]
Раствор, содержащий йодные остатки, вливают в склянку, которую при этом не следует наполнять больше чем наполовину, и подкисляют сырой концентрированной серно кислотой. Затем, закрыв неплотно склянку пробкой и заполнив все пространство над жидкостью в ней кислородом, приливают раствор соли азотистой кислоты до тех пор, гаьа все пространство заполненное газом, не приобретет интенсивного красного цвета, после чего герметически закрывают пробкой и оставляют кран газометра открытым. После легкого перемешивания жидкости кислород начинает энергично поступать в склянку. Сперва взбалтывание производят осторожно, затем сильнее и продолжительнее, и время от времени удостовгряются, окрашено ли еще газовое пространство в красный цвет. Если последнее не наблюдается вследствие накопления индиферен ных газов ( Nt и N O, образующихся как побочные продукты восстановления HNOJ, то открывают на момент склянку, снова приливают рас вор нитрида и продолжают работу, как выше описано. Конец окисления узнается по тому, что жидкость перестает окрашивать стенки склянки в желтый цвет, а также по прекращению поглощения кислорода. После того, как осядет кристаллический осадок иода, жидкость, содержащую еще лишь 0 5 г иода на литр, декантируют и переносят осадок иода в круглодонную колбу. Из последней иод перегоняют парами воды. Смесь паров иода и паров воды пропускают непосредственно в середину большой эрленмейеровской колбы, закрытой пробкой. Колбу подвешивают в ванне с проточной водой. Ее снабжают пробкой с двумя отверстиями, через одно из которых проходит пров щяшая трубка, а в другое вставляют направленную вверх трубку приблизительно в 1 / гм длиной. Иод выделягтся в видэ компактной массы на стенках колбы, от которых при взбалтывании и охлаждении он легко отделяется. Компактную массу иода раздробляют стеклянной палочкой и отсасывают на воронке Вюхнера. [23]