1-нитронафталин
Cтраница 1
Выкристаллизовавшийся очищенный 1-нитронафталин может быть отделен от маточника на центрифуге. [1]
Восстановление 1-нитронафталина чугунной стружкой проводится периодически аналогично восстановлению нитробензола. [2]
Восстановление 1-нитронафталина водородом ведут в водной среде в присутствии активного никеля под избыточным давлением до 30 ат при 120 - 160 С. Реакционную массу отфильтровывают от катализатора и из водного 1-нафтиламина аыделяют готовый продукт расслаиванием, а из пасты катализатора его экстрагируют хлорбензолом. После вакуум-перегонки собирают до 92 % ( от теории) готового продукта, имеющего температуру плавления 46 С. [3]
Восстановление 1-нитронафталина водородом ведут в водной среде в присутствии активного никеля под избыточным давлением до 30 ат при 120 - 160 С. Реакционную массу отфильтровывают от катализатора и из водного 1-нафтиламина выделяют готовый продукт расслаиванием, а из пасты катализатора его экстрагируют хлорбензолом. После вакуум-перегонки собирают до 92 % ( от теории) готового продукта, имеющего температуру плавления 46 С. [4]
Дальнейшее нитрование 1-нитронафталина ( 5) приводит к образованию смеси, содержащей около / з 1 5 - ( 66) и 2 / з 1 8-динит-ронафталина ( 67), наряду с небольшим количеством продуктов изомерного строения. [5]
Исследуя взаимодействие 1-нитронафталина с бисульфитом натрия, Гольдблюм и Монтонна46 показали, что первичными продуктами реакции являются 1-нитрозонафталин - 4-сульфокислота и 1-нитрозонафталин; первое соединение в дальнейшем превращается в 1-нафтиламин - 2 4-дисульфокислоту, а второе реагирует по двум направлениям: в сторону образования ароматического амина, не содержащего сульфогруппы в ядре, и в сторону образования 1 -нафтиламин - 4-сульфокислоты. [6]
Для получения 1-нитронафталина ( 5) реакцию проводят, используя близкое к теоретическому количество азотной кислоты в водной серной кислоте при 50 - 60 С. [7]
Отфильтрованную бариевую соль 1-нитронафталин - 6-сульфокислоты переводят в аммониевую или калиевую соль ( добавлением соответствующего сульфата), которые выкристаллизовывают после упаривания. Фильтрат после отделения бариевой соли 1 6-изомера восстанавливают обычным образом и из него выделяют ценную для получения азокрасителей 1-нафтиламин - 7-сульфокис-лоту. [8]
В редуктор загружают расплавленный 1-нитронафталин ( МНН) и горячую воду. Количество добавляемой воды зависит от концентрации дисульфида. Обычно на 1 моль МНН загружают около 2 5 - 2 6 моль воды. При 90 С начинают процесс восстановления при медленном добавлении раствора N3282 в количестве около 1 05 моль. Испаряющаяся вода конденсируется в обратном холодильнике и стекает обрзтно в редуктор. К концу операции температура реакционной массы повышается до 105 - 106 С. Во время восстановления не допускают накапливания Na2S2 в реакционной массе во избежание образования большого количества побочных продуктов, получающихся в результате осерне-ния и конденсации аминов. Замедление реакции обнаруживается по прекращению кипения. В этом случае прерывзют загрузку и подогревают редуктор паром. Особо тщательное наблюдение за процессом проводят в конце операции. [9]
Значение энтальпии сублимации 1-нитронафталина, определенное в работе [57] методом кварцевой спирали ( 16 4 ккал / моль), вероятно, занижено на 8 - 10 ккал / моль. [10]
При действии гицроксиламина на 1-нитронафталин получается с хорошим выходом 1 4-ни тронафтиламин. [11]
Триаммонийную или тринатриевую соль 1-нитронафталин - 3 6 8-трисульфокислоты восстанавливают чугунной стружкой. [12]
При восстановлении 8-хлор - 1-нитронафталина в кислой среде получается 8-хлор - 1-нафтиламин. Нитрование приводит к образованию 4-хлор - 1 5-динитронафталина. При гидролизе водой или разбавленной щелочью получается 8-хлор - 1-нафтол. При нагревании с PCls образуется 1 8-дихлорнафталин. [13]
При нитровании р-нафталинсульфокислоты образуется смесь 1-нитронафталин - 6-сульфокислоты ( 3) и 1-нитронафталин - 7-сульфокислоты ( 5), при их. [14]
Страницы: 1 2 3