Cтраница 3
![]() |
Зависимость пределов воспламенения сухих смесей ( 2CO - f - 02 от давления водорода ( Баклер и Норриш. Реакционный пирексовый сосуд диаметром 27 мм. [31] |
Таким образом Хиншельвуд и др. J32 ] нашли, что для тщательно высушенных газов скорость была очень малой при температуре, немного меньшей 700 С, и возрастала при введении кварцевых шариков в кварцевый сосуд приблизительно пропорционально увеличению поверхности. [32]
![]() |
Прибор для определения активного водорода. [33] |
Несмотря на то, что магнийорганические соединения взаимодействуют с кислородом воздуха, нет необходимости наполнять аппарат индифферентным газом ( азотом, метаном), как предлагают Гибберт и Сэдборо [3], так как разница в результате очень незначительна. Если все же хотят удалить воздух, то к аппарату А приделывают доходящую почти до дна сосуда боковую трубку, через которую аппарат наполняют тщательно высушенным газом. [34]
В рассмотренных схемах, чтобы предотвратить взрыхление слоя поглотителя, газ, имеющий максимальную скорость в период осушки, пропускают через адсорбер сверху вниз. При регенерации, наоборот, газ пропускают через слой поглотителя снизу вверх для того, чтобы как можно полней регенерировать нижнюю часть слоя, с которой в период осушки контактирует наиболее высушенный газ. [35]
Для обеспечения оптимальных условий работы приборов, используемых при гравиметрическом определении влажности, необходимо соблюдать целый ряд условий. Поскольку обычно скорость и степень высушивания контролируют по разности давлений паров воды над анализируемым образцом и в окружающей среде, то, соответственно, аппаратура для высушивания должна быть оборудована приспособлением, обеспечивающим циркуляцию сухого воздуха или другого газа над анализируемыми образцами. Проще всего для этой цели использовать клапаны для быстрого ввода и вывода предварительно высушенного газа. В некоторых случаях сушильные шкафы оборудуют вентиляторами, ускоряющими циркуляцию газа. Например, время высушивания грубых кормов [253], тунговых плодов [140] и мясных продуктов [242] значительно сокращается, если вместо обычных сушильных камер, в которых перемешивание воздуха производится только в результате конвекции, применять сушильные аппараты с принудительной циркуляцией горячего воздуха. [36]
Термическое разложение тетраметиламмонийфторида проводят в кругло-донной колбе или в реторте аз термостойкого стекла. Выделяющийся газ для очистки от триметнламина проходит через конденсатор, охлаждаемый до - 78 С, и далее-через промывную склянку с концентрированной серной, кислотой. Для дальнейшей очистки и высушивания газ пропускают последовательно через промывную склянку с 30 % - ным раствором едкого натра и через две колонки: с твердым едким натром и пятиокисьи фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, охлаждаемый жидким воздухом. [37]
Зерненые пористые осушители поглощают влагу лучше, чем плавленые. При умеренной скорости прохождения газа ( два-три пузырька в секунду) и небольшом количестве примесей достаточно использовать колонки высотой 50 см или поглотительные трубки такой же длины. Резиновые шланги большой длины для соединения сосудов применять не следует из-за диффузии через их стенки влаги воздуха. Высушенный газ, хранящийся в стеклянном сосуде, может снова поглотить влагу с его стенок. Водяные тончайшие пленки очень прочно удерживаются стеклом и удалить их не удается даже таким осушителем, как Р ю в течение месяца. [38]
Термическое разложение тетраметиламмонийфторида проводят в кругло-донной колбе ила в реторте из термостойкого стекла. Выделяющийся газ для очистки от триметнламина проходит через конденсатор, охлаждаемый до - 78 С, и далее - через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. Для дальнейшей очистки и высушивания газ пропускают последовательно через промывную склянку с 30 % - ным раствором едкого натра и через две колонки: с твердым едким натром и пятиокисью фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, охлаждаемый жидким воздухом. [39]
Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к ( раствору: в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Выделяющийся газ, содержащий до 20 % двуокиси углерода4, проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и поступает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и спятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный - в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около - 55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы ( двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. Для удаления несконденсированных газов, растворенных, в твердом дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в нем дициан расплавился и превратился в жидкость; при этом растворенные газы выделяются. Снова переводят дициан в твердое состояние, охлаждая конденсатор до - 55 С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную операцию выделения и откачивания растворенных несконденсированных газов повторяют 2 - 3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную очистку газа с помощью прибора для фракционированной дистилляции в вакуума ( см. рис. 91, стр. [40]
На вращающемся приемном столике из органического стекла ( представлен отдельно на рис. 2) собраны микроректификационные ячейки с горячей 7, нейтральной 6 и холодной 5 зонами. В холодных зонах микроректификационных ячеек расположены специальные каналы 14 для подвода сухого холодного газа с тем-йи атурой примерно - 25 С. Для его выхода из холодной зоны предусмотрены специальные отверстия 3 в закрывающихся заслонках. В качестве охлаждающего газа используют СО2 из баллона с редуктором, осушенный прокаленным хлористым кальцием или ангидроном. Высушенный газ для охлаждения пропускают через две спиральные медные трубки 13 ( см. рис. 1) внутренним диаметром 8 мм, длиной спиральной части около 100 см. Обе спирали опущены в сосуд Дьюара с сухим льдом. Одновременную подачу сухого холодного газа к охлаждаемой зоне двух ректификационных ячеек осуществляют через теплоизолированные концы тех же самых медных трубок. [41]
![]() |
Схема процесса адсорбции с движущимся ( снизу вверх слоем сорбента.| Схема клапана для замера и обезвоживания смолы. [42] |
Силикагель ( новый) с размерами частиц от 3 4 до 1 4 мм движется сверху вниз с массовой скоростью 0 6 кг / сек. Линейная скорость газа составляет 1 4 м / сек. Десорбционная секция состоит из 4 перфорированных и 1 входной колпачковой тарелок. Однако только 50 - 60 % отработанного газа используется в адсорбционной секции. В этой действующей установке часть горячего высушенного газа используется сначала в качестве де-сорбирующего агента и затем проходит в конденсационный холодильник между адсорбционной и десорбцион-ной секциями аппарата. Остаток горячего газа проходит мимо тарелок десорбера непосредственно в холодильник. [43]
Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к ( раствору в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение днциана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Сди реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20 % двуокиси углерода4, проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и поступает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный - - в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около - 55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы ( двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. [44]