Cтраница 2
Газ-носитель-азот, расход-30 мл / мин, температура испарителя 320 С, колонки - 220 С. [16]
Циклопентан и его насыщенные и ненасыщенные производные образуют большую группу веществ. Хотя производные содержат больше пяти углеродных атомов, целесообразно рассмотреть их разделение сейчас. Циклопентаны можно успешно разделить на гексатриаконтане или бензилдифениле. Особенно эффективна первая жидкая фаза. Условия разделения следующие: длина колонки 3 3 м, 40 % жидкой фазы на целите 545, газ-носитель-азот ( скорость потока 40 мл / мин), температура колонки 78 5 С. [17]
В стеклянную колбу емкостью 50 мл с пришлифованной пробкой пипеткой наливают 10 мл пробы воды, содержащей около 0 1 моль каждой из кислот, и добавляют одну каплю раствора фенолфталеина. Затем нейтрализуют раствором едкого кали, слегка подкисляют несколькими каплями соляной кислоты и вводят 0 63 г и-бромфена-цилбромида или тг-фенилфенацил-бромида. Раствор кипятят с обратным холодильником, добавляют этанол до полного растворения осадка, охлаждают до комнатной температуры и наливают 25 мл этил ацетата. После растворения выпадающего на дно колбы коричневого осадка наливают дистиллированную воду до отделения слоя этилацетата от водного раствора. Температуру колонки выдерживают в зависимости от состава кислот и характера их производных в пределах 195 - 230 С, газ-носитель-азот, температура испарителя пробы 250 С, детектор - пламенно-ионизационный. [19]